[发明专利]一种甘氨酸与亚氨基二乙酸的分离纯化方法有效
| 申请号: | 201610737175.X | 申请日: | 2016-08-26 |
| 公开(公告)号: | CN106349094B | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
| 发明(设计)人: | 吴传隆;廖常福;万霞;朱晓莉;秦岭 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C227/40 | 分类号: | C07C227/40;C07C229/16;C07C229/08 |
| 代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司11275 | 代理人: | 赵荣之 |
| 地址: | 402100 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甘氨酸 氨基 乙酸 分离 纯化 方法 | ||
1.一种甘氨酸与亚氨基二乙酸的分离纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将含有甘氨酸、亚氨基二乙酸盐、无机盐的混合液经过脱色处理后,经过过滤器进入均相膜电渗析,进行脱盐处理直至淡室中的盐降低至3%-7wt%;再将淡室中溶液进行异相膜电渗析深度除盐,直至淡室中的盐降低至低于0.1wt%;得到淡室中甘氨酸水溶液以及浓室中的含有无机盐的亚氨基二乙酸盐溶液;
(2)将步骤1得到的含有无机盐的亚氨基二乙酸盐溶液进一步浓缩得到无机盐和含有亚氨基二乙酸盐的母液,将母液加酸酸化至pH为1~2,在35~40℃条件下结晶、抽滤、水洗、干燥得到亚氨基二乙酸产品。
2.根据权利要求1所述一种甘氨酸与亚氨基二乙酸的分离纯化方法,其特征在于,步骤(1)所述亚氨基二乙酸盐为亚氨基二乙酸钠、所述无机盐为硫酸钠。
3.根据权利要求2所述一种甘氨酸与亚氨基二乙酸的分离纯化方法,其特征在于,所述混合液按如下方法制备:
(1)氨化反应:羟基乙腈与氨按投料摩尔比为1:2.0-4.0,在管式反应器中进行反应,反应温度控制在50℃-100℃,反应时间控制在10-40分钟,得到氨基乙腈和亚氨基二乙腈的氨化混合液;
(2)水解反应:将上述步骤(1)所得到氨化混合液加入到质量百分数为20%-50%的氢氧化钠水溶液中,控制水解反应温度为90℃-100℃,水解反应时间为120-240分钟;水解反应结束后,进行排氨处理,得到甘氨酸钠和亚氨基二乙酸二钠的水解液;
(3)中和反应:将上述步骤(2)所得到的水解液加入硫酸酸化至pH为4.0-7.0,得到含有硫酸钠、亚氨基二乙酸钠的甘氨酸水溶液。
4.根据权利要求3所述一种甘氨酸与亚氨基二乙酸的分离纯化方法,其特征在于,所述羟基乙腈的质量分数为30%-60%,氨为气氨或者氨水溶液,氨水溶液的质量分数为20%-80%,羟基乙腈与氨的投料摩尔比为1:2.0-3.0。
5.根据权利要求3所述一种甘氨酸与亚氨基二乙酸的分离纯化方法,其特征在于,所述羟基乙腈的质量分数为40%-50%,氨为氨水溶液,氨水溶液的质量分数为优选25%-50%,羟基乙腈与氨的投料摩尔比为1:2.0-2.6。
6.根据权利要求3所述一种甘氨酸与亚氨基二乙酸的分离纯化方法,其特征在于,经过步骤(2)所述排氨处理后,所述水解液中氨的质量百分数含量小于0.01%。
7.根据权利要求1所述一种甘氨酸与亚氨基二乙酸的分离纯化方法,其特征在于,步骤(1)均相膜和异相膜电渗析过程通过加入有机酸或者无机酸保持料液pH为4.0-7.0。
8.根据权利要求7所述一种甘氨酸与亚氨基二乙酸的分离纯化方法,其特征在于,所述无机酸为硫酸、盐酸或磷酸。
9.根据权利要求1所述一种甘氨酸与亚氨基二乙酸的分离纯化方法,其特征在于,步骤(1)均相膜和异相膜电渗析过程保持料液温度不高于40℃。
10.根据权利要求1所述一种甘氨酸与亚氨基二乙酸的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)还包括将淡室中甘氨酸水溶液进一步浓缩结晶得甘氨酸产品。
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