[发明专利]一种钛酸锂粉体的制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种制备钛酸锂(LiTiO₂)粉体的方法。

(二)背景技术

过渡金属氧化物材料(如WO₃、MoO₃、TiO₂)的研究引起人们的广泛关注，其中Li-Ti-O体系的研究有越来越多的报道。Li⁺在TiO₂中具有固态扩散能力，据有关文献报道，TiO₂中嵌入Li⁺形成Li_xTiO₂，最大Li⁺嵌入量为x＝0.5～1.0。目前，LiTiO₂主要通过高温烧结、高温电化学和水热法合成，如Jiang等人在700℃下通过在熔融LiCl中电解锐钛矿型TiO₂制得LiTiO₂(Jang K,Hu X,Sun H,et al.Electrochemical Synthesis of LiTiO₂and LiTi₂O₄in Molten LiCl,Chem.Mater.,2004,16:4324-4329.)。裴先茹等人以LiOH和锐钛矿型TiO₂为原料，通过水热法合成出LiTiO₂(裴先茹,王晓冬,张顺利等,熔融法制备纳米管Li-Ti-O化合物及其表征,无机化学学报,2006,22:2135-2140.)。以上方法都需要相对较高的温度及较复杂工艺条件。本文通过机械球磨法制备了LiTiO₂粉体，工艺简单、高效环保、易于工业化生产。

(三)发明内容

本发明目的是为了提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的制备LiTiO₂粉体的新方法。

下面对本发明的技术方案做具体说明。

一种钛酸锂(LiTiO₂)粉体的制备方法，主要采用机械球磨法实现，其包括以下步骤：

(1)将二氧化钛粉体在真空烘箱中烘干；

(2)在惰性气氛保护下，将干燥所得的二氧化钛与氢化锂粉按摩尔比0.9～1.1:1混合，加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为200～500r/min的条件下球磨4～48h；

(3)球磨结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到钛酸锂(LiTiO₂)粉体。

本发明中，所述的二氧化钛粉体和氢化锂粉的纯度均不低于90％。

所述步骤(1)中，所述的二氧化钛粉体必须经过真空烘箱干燥，干燥温度为60-100℃，干燥时间为1-24h。

所述步骤(2)中，所述的二氧化钛粉体和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量比为1:(10～80)。

所述步骤(2)和(3)中，所述的惰性气氛为不能与二氧化钛粉体、氢化锂粉反应的气体，如氩气、氮气、氮气/氩气混合气体等。

本发明优选所述制备方法由步骤(1)～(3)组成。

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

(1)本发明中利用氢化锂和二氧化钛室温条件下在机械球磨直接生产LiTiO₂，是一种简单高效的合成方法。

(2)所用的原材料无液体，无需经历固液分离过程，环境友好，易于工业化实施。

(四)附图说明

图1为本发明所制备的LiTiO₂粉末的XRD衍射图。

(五)具体实施方法

下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

本发明适于的TiO₂和氢化锂粉的纯度均为化学纯。

实施例1

将二氧化钛粉在80℃真空烘箱中干燥6h。在氩气气氛保护下，将1.05g二氧化钛粉与0.11g氢化锂粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为40:1。在室温条件下，使球磨罐于480r/min的转速连续球磨反应32h，所得粉体即为LiTiO₂粉体。图1为其对应的XRD衍射图，对照标准卡片可知，所得产物为纯相LiTiO₂，产物收率为95％，无其他杂质存在。

实施例2