[发明专利]制备聚甲氧基二甲醚的方法在审

专利信息
申请号: 201610727271.6 申请日: 2016-08-26
公开(公告)号: CN107778149A 公开(公告)日: 2018-03-09
发明(设计)人: 张也贤;沈晓清;贺五洲 申请(专利权)人: 张也贤;贺五洲
主分类号: C07C41/50 分类号: C07C41/50;C07C41/56;C07C43/30
代理公司: 成都天嘉专利事务所(普通合伙)51211 代理人: 毛光军
地址: 610000 四川省成都市武*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 制备 聚甲氧基二 甲醚 方法
【权利要求书】:

1.一种制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于: 以二甲醚为原料直接进行合成反应生成聚甲氧基二甲醚PODE3~5或PODE3~8

2.根据权利要求1所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于:所述以二甲醚为原料在固定床催化反应器中进行合成反应,固定床催化反应器的内部从顶部原料二甲醚进口向下,上部气流侧装填有催化剂A,下部装填催化剂B。

3.根据权利要求2所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于:所述固定床催化反应器上部是管壳换热等温式结构,催化剂A装填在管内,管壳间通水换热移出部分反应热;反应器的下部是绝热反应催化剂层,其结构是圆桶形,催化剂B均匀堆装,在反应物料进入绝热反应催化剂层之前设置有水冷盘管或列管组件调控进入绝热反应催化剂层的温度。

4.根据权利要求3所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于:所述固定床催化反应器中进行合成反应的工艺条件是:反应压力为0.05~1.5MPa,反应温度为70℃~450℃,其中上段催化剂温度为150℃~450℃,下段催化剂温度为70℃~150℃,二甲醚气体体积计空速为800~15000hr-1;氧气的添加量为二甲醚气体体积计用量的0.5%~25%,催化剂A与催化剂B装填量之间的体积配比是1:0.5~2.5。

5.根据权利要求2、3或4所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于:所述催化剂A由Al2O3、CaO、MgO、La2O3、Ce2O3、TeO、SeO、SnO、CuO 、ZnO 、NiO为原料,原料按份数配料比例依序为20~70 : 2~25 : 15~55 : 0.5~5.5 : 0.2~4.5 : 3~6 : 5~10 : 1.5~12 : 1~3 : 2~5 : 3~6;至少由上述原料中选用5种以上原料配制成硝酸盐溶液,溶液浓度以质量计为10%~25%, 经K2CO3溶液中和反应,中和反应后的pH值7.0~7.05,过滤和去离子水洗涤、分离得到滤饼,滤饼经120℃干燥2~3小时、350℃~550℃焙烧2~3小时后,再混匀、磨细至80~120目,添加原料质量1~3%的石墨和原料质量7~10%去离子水, 混匀、造粒、压制成型的拉西环。

6.根据权利要求5所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于:所述催化剂B是采用从中等酸性的阳离子交换树脂、固体杂多酸催化剂或ZSM-5型分子筛中选择一种,采用分子筛时需经改性调节分子筛的Si/Al比≥200后制成的催化剂。

7.根据权利要求6所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于:所述固定床催化反应器为一个,或者为两个,采用两个反应器时,将两个固定床催化反应器串连运行:第一个反应器为管壳换热等温式结构、或者水冷板式换热结构或水冷蛇管组式或列管式换热结构,第二个固定床催化反应器为采用均匀堆装催化剂B的绝热式床层结构。

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