[发明专利]一种磷酸烷基酯及其金属盐水溶液制备无机磷酸盐和相应醇的工艺在审
| 申请号: | 201610677703.7 | 申请日: | 2016-08-17 |
| 公开(公告)号: | CN107758815A | 公开(公告)日: | 2018-03-06 |
| 发明(设计)人: | 胡四平;梁智平;虞国棋;白亚龙;李春;朱立权;倪晓波 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司维生素厂 |
| 主分类号: | C02F1/52 | 分类号: | C02F1/52;C02F1/66;C01B25/30;C07C31/08;C07C29/80 |
| 代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙)33206 | 代理人: | 张建青 |
| 地址: | 312071 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸 烷基 及其 金属 盐水 溶液 制备 无机 磷酸盐 相应 工艺 | ||
1.一种磷酸烷基酯及其金属盐水溶液制备无机磷酸盐和相应醇的工艺,其特征在于,以含C1-6直链或支链烷基基团的磷酸烷基酯及其金属盐水溶液为原料,与强碱经高温反应得到无机磷酸盐和相应醇,反应温度为160-260℃,压力为1.0-5.0MPa,反应时间为2-5小时,反应完毕后在泄压过程中分离相应醇,得到无机磷酸盐粗品溶液,再经酸或碱调节pH值,分别重结晶、后处理得到不同结晶水的无机磷酸盐精品。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的磷酸烷基酯为磷酸三酯、磷酸二酯或磷酸单酯,C1-6直链或支链烷基基团为甲基、乙基、丙基或丁基。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的金属盐为钾盐或钠盐。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1-4任一项所述的工艺,其特征在于,所述的强碱与磷酸烷基酯及其金属盐的摩尔比为1.2-3:1,磷酸烷基酯及其金属盐水溶液的质量浓度为25-60%。
6.根据权利要求5所述的工艺,其特征在于,所述的强碱与磷酸烷基酯及其金属盐的摩尔配比为1.2:1,磷酸烷基酯及其金属盐水溶液的质量浓度为40-45%。
7.根据权利要求1或2所述的工艺,其特征在于,反应温度为230-250℃,压力为3.0-4.5MPa。
8.根据权利要求1或2所述的工艺,其特征在于,调节pH值所用的酸为磷酸或磷酸二氢钠,所用碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
9.根据权利要求1或2所述的工艺,其特征在于,调节pH值过程中,温度为60-80℃,pH值为8.0-9.2;重结晶的温度为0-40℃,结晶时间为1-6小时。
10.根据权利要求9所述的工艺,其特征在于,调节pH值过程中,温度为65-75℃,pH值为8.8-9.0;重结晶的温度为10-20℃,结晶时间为2-3小时。
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