[发明专利]石墨烯微片预分散母胶的制备方法及生产装置

说明书

技术领域

本发明涉及橡胶加工工艺技术领域，特别是石墨烯微片预分散母胶的制备方法及生产装置。

背景技术

石墨烯作为一种新型碳材料，具有十分优异的性能，它是目前世界上已知的厚度最小、强度最高、硬度最大的完全透明的二维晶体材料，在室温下的导热系数高达5300W/（m·K），电阻率约为10^-6Ω·m，为现有电阻率最小的导电材料；比表面约为2600m²/g，理论弹性模量达到103GPa，拉伸强度达到125GPa。因此，将石墨烯应用到复合材料中可以显著提高复合材料的强度、导热性、导电性等常规性能，制备高性能复合材料。由于目前石墨烯的大规模制备工艺不太成熟，导致单层石墨烯的制备成本较高，应用于工业化产品中会大幅度提高产品成本，无法得到广泛的应用。石墨烯微片是指碳层数多于10层、厚度在5～100纳米范围内的超薄的石墨烯层状堆积体，保持了石墨烯的平面型碳六元环共轭晶体结构，具有优异的机械强度、导电、导热性能，以及良好的润滑、耐高温和抗腐蚀特性。相对于普通石墨，石墨烯微片的厚度处在纳米尺度范围内，但其径向宽度可以达到数个到数十个微米，具有超大的形状比，且目前国内已具备大规模生产能力，产品性价比较高。

但是单纯地利用熔融混炼加工方法制备石墨烯微片橡胶复合材料时由于石墨烯片层间较大的范德华力使其在橡胶中极易团聚，分散性较差，达不到材料理想的性能，为了解决这一问题，可以通过胶乳共凝聚法制备具有良好分散性的石墨烯微片橡胶复合材料，具体为利用大多数橡胶具有胶乳的形式，与石墨烯微片分散液混合制备在溶液状态下具有插层结构的石墨烯微片/胶乳复合液，再利用絮凝剂絮沉下来即得到具有良好分散性的石墨烯微片/橡胶复合材料。目前针对这一方面的研究都停留在实验室阶段，利用的都是间歇法制备石墨烯微片预分散母胶，胶乳与石墨烯的混合时间长，干燥时间长，胶料在长时间高温环境下容易老化，最终产品性能受到影响。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术只能采用间歇法制备石墨烯微片分散母胶，石墨烯分散差界面作用弱，母胶容易老化等缺陷，提供一种用石墨烯微片分散母胶的制备方法及生产装置，可以实现胶乳与石墨烯的快速混合和凝结，干燥时间缩短，避免了胶料的老化，得到性能优异的石墨烯微片预分散母胶。

本发明是采用以下的技术方案实现的：

一种石墨烯微片预分散母胶的制备方法，包括将石墨烯微片分散液与胶乳通过高速搅拌机搅拌混合制得混合物料，向上述混合物料中加入絮凝剂使混合物料凝聚形成浆状物；将浆状物通过粗干燥、二次干燥制得母胶。

通过石墨烯与胶乳混合、絮凝形成浆状物，进而进行脱水、干燥，可以连续化生产，与间歇法相比生产效率大大提高；母胶中石墨烯微片能够实现高度分散，最终产品中结合胶含量较高，并且相对于之前的方法可以实现胶乳与石墨烯的快速混合和凝结，干燥时间缩短，能耗降低，避免了胶料的老化，得到性能优异的石墨烯微片预分散母胶。干燥过程中将挤出脱水与干燥结合，也能够缩短干燥时间，降低能耗。在后续塑炼过程中可以迅速降低门尼粘度，可以节省烘胶以及塑炼耗能，所得胶料除了力学性能提升外，生热降低、耐疲劳性能提升，可以应用于轮胎以及减震制品等领域。

上述技术方案，进一步地，所述制备混合液时高速搅拌机的搅拌速度为400～800rpm，搅拌时间为20-40min。

上述技术方案，进一步地，所述粗干燥分三阶段，干燥温度区间依次为120～160℃，100～150℃，80～120℃，干燥时间5～30min。分阶段以及干燥温度依次降低的干燥方式，能够提高干燥效率，缩短干燥时间，减少能耗。

上述技术方案，进一步地，所述石墨烯微片分散液的固含量为0.1%～40%。

上述技术方案，进一步地，所述石墨烯微片分散液的制备方法为将石墨烯微片通过高速搅拌机分散于水中，搅拌速度为2000-3000rpm，搅拌时间为2-5h。

上述技术方案，进一步地，所述胶乳的固含量为30%～60%。

上述技术方案，进一步地，所述胶乳为天然胶乳、丁苯胶乳、羧基丁苯胶乳、丁腈胶乳、羧基丁腈胶乳、三元乙丙胶乳、氯丁胶乳、丁基胶乳中的一种或几种。

上述技术方案，进一步地，所述絮凝剂为质量分数0.1%～25%的硫酸、盐酸、醋酸、氯化钙溶液、氯化钠溶液、氯化钾溶液、乙醇中的一种或几种。