[发明专利]一种用于制备降凝剂组份的马来酸酯单体

说明书

技术领域

本发明涉及马来酸酯的结构设计及制备领域，尤其涉及一种用于制备降凝剂组份的马来酸酯单体及其制备方法。

背景技术

北方冬季多受柴油凝固的困扰，而柴油凝固多为柴油中含蜡所致。适当的降凝剂可与柴油中的腊晶相互作用，显著地降低含蜡柴油的凝固点，改善其低温流动性。

柴油降凝剂的种类很多，其主要组份使用较多的是马来酸高碳醇酯与醋酸乙烯酯或苯乙烯的共聚物。

依相似相容原理，为了达到更高的降凝效率，马来酸高碳醇酯一般考虑用马来酸与十四个碳以上的正构烷醇合成，这样可与柴油中容易凝固的长碳链部分更好地匹配。但十四个碳以上的正构烷醇多来源于天然产物，不仅价格高，而且十八碳以上的醇尤其难得。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种用于制备降凝剂组份的马来酸酯单体及其制备方法。

本发明提出的一种用于制备降凝剂组份的马来酸酯单体及其制备方法，其结构通式为：

式中R为碳数为16、18或20的正构烷基；

n=4，5，6。

一种用于制备降凝剂组份的马来酸酯单体及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：

（1）以正构碳醇和端位二氯取代的正烷烃为原料通过Williamson醚合成法合成总碳数为20～26的氯代醚：

（2）氯代醚与马来酸钠通过SN2反应合成马来酸单酯：

优选的，所述马来酸酯单体与烯烃单体共聚可以得到柴油降凝剂组份。

优选的，所述正构碳醇与二氯取代的正烷烃的物质的量比为0.4～0.6:0.6。

优选的，所述氯代醚与马来酸钠的物质的量的比为0.3～0.5:0.5。

本发明提出的马来酸酯单体的制备方法简单，原料易得，产物收率高，制备的马来酸酯单体的种类多。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

实施例一

马来酸单-(4-十六烷氧基)-丁酯的制备，包括以下步骤；

（1）在1000mL四口瓶中依次加入121.2g (0.5mol)正十六醇、24.0g (0.6mol)氢氧化钠粉末、650mL二甲亚砜，搅拌使分散良好，之后缓慢加热到83℃，得到浅黄色澄清的醇钠溶液，降温到50℃备用。

在2000mL四口瓶中加入76.2g(0.6mol) 1,4-二氯丁烷和200mL二甲亚砜，搅拌下加热到45℃，自保温漏斗慢慢加入上述醇钠溶液，滴加期间保持温度40～45℃，3h滴完，之后保温搅拌3.5h，然后搅拌下慢慢滴入60℃的800mL水，趁热分出油层，60℃热水洗涤，得到粘稠的油状物，收率89.3%

（2）于2000mL四口瓶中依次加入133.2g (0.4mol)上述氯代醚、47.0(0.5mol)g马来酸钠和900mL丙酮，常温搅拌30min后加热到回流，保温搅拌12h后加水500mL，趁热分出油层，水洗后得到粘稠的油状物，收率89.3%。

实施例二

马来酸单-(4-十八烷氧基)-丁酯的制备，包括以下步骤；

（1）在1000mL四口瓶中依次加入135.2g (0.5mol) 正十八醇、24.0g (0.6mol)氢氧化钠粉末、650mL二甲亚砜，搅拌使分散良好，之后缓慢加热到83℃，得到浅黄色澄清的醇钠溶液，降温到50℃备用。

在2000mL四口瓶中加入76.2g(0.6mol) 1,4-二氯丁烷和200mL二甲亚砜，搅拌下加热到45℃，自保温漏斗慢慢加入上述醇钠溶液，滴加期间保持温度40~45℃，3h滴完，之后保温搅拌3.5h，然后搅拌下慢慢滴入60℃的800mL水，趁热分出油层，60℃热水洗涤，得到粘稠的油状物，收率86.8%

（2）于2000mL四口瓶中依次加入144.4g (0.4mol)上述氯代醚、47.0(0.5mol)g马来酸钠和900mL丙酮，常温搅拌30min后加热到回流，保温搅拌12h后加水500mL，趁热分出油层，水洗后得到粘稠的油状物，收率88.8%。

实施例三

马来酸单-(6-十八烷氧基)-己酯的制备，包括以下步骤；

（1）在1000mL四口瓶中依次加入135.2g (0.5mol) 正十八醇、24.0g (0.6mol)氢氧化钠粉末、650mL二甲亚砜，搅拌使分散良好，之后缓慢加热到83℃，得到浅黄色澄清的醇钠溶液，降温到50℃备用；