[发明专利]一种异丁酰肼的制备方法有效
| 申请号： | 201610674997.8 | 申请日： | 2016-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN106278936B | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 赵建民;陈笑宇;乔振;霍世勇;路风奇;孙艳伟 | 申请（专利权）人： | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/04 | 分类号： | C07C241/04;C07C243/28 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 邹飞艳;严政 |
| 地址： | 100192 北京市海淀区西小*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异丁酰肼 异丁酸甲酯 馏出液 异丁酸 甲醇 制备 酯化反应条件 反应条件 酯化反应 蒸馏 混合物 残留液 摩尔比 水合肼 相分离 有机相 收率 肼解 催化剂 | ||
1.一种异丁酰肼的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(a)在酯化反应条件下，将异丁酸与甲醇在催化剂存在下反应，将酯化反应得到的混合物在70-120℃下进行蒸馏，得到含有异丁酸甲酯的馏出液以及残留液；将所述馏出液中的水相分离掉，得到含有异丁酸甲酯的有机相；
(b)在肼解反应条件下，将步骤(a)得到的含有异丁酸甲酯的有机相与水合肼反应；
其中，在步骤(a)中，所述异丁酸与甲醇的摩尔比为1：1-2；
所述含有异丁酸甲酯的有机相中异丁酸甲酯的含量为80-90重量％；在步骤(b)中，所述水合肼的纯度不低于80重量％；
其中，在步骤(b)中，所述方法还包括往肼解反应得到的混合物中加入溶剂进行回流分水，分离掉水和甲醇，得到含有异丁酰肼的釜底液；然后将所述含有异丁酰肼的釜底液降温至10-30℃，固液分离得到异丁酰肼；
所述溶剂为苯、卤代苯和C1-C3烷基取代苯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(a)中，所述酯化反应条件包括：温度为60-100℃，时间为1-8小时；所述催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸和离子交换树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，在步骤(a)中，所述蒸馏的温度为75-120℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，在步骤(a)中，所述蒸馏的温度为80-110℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(a)中，所述异丁酸与甲醇的摩尔比为1：1-1.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(a)中，所述异丁酸、甲醇与催化剂的摩尔比为1：1-1.5：0.01-0.5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(b)中，所述异丁酸甲酯与水合肼用量的摩尔比为1：0.5-3。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(b)中，所述肼解反应条件包括：温度为60-100℃，时间为10-30小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述回流分水的温度为70-135℃；
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，相对于100重量份的参与肼解反应的含有异丁酸甲酯的有机相，所述溶剂的加入量为100-1000重量份。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的一种或多种。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其中，所述溶剂为甲苯。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述方法还包括：向步骤
(a)得到的所述残留液中加入异丁酸和甲醇继续进行酯化反应，然后将酯化反应得到的混合物采用步骤(a)中的方法依次进行蒸馏、除去馏出液中的水。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其中，往所述残留液中加入的所述异丁酸和甲醇的摩尔比为1:1-2.8。
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