[发明专利]一种镍合金空球负载核壳结构颗粒电极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及超级电容电极材料领域，特别是一种镍合金空球负载核壳结构颗粒电极材料的制备方法。

背景技术

超级电容不仅具有电容器快速充放电的特性，而且具有储能功能，在可移动电子设备、电动及混合动力汽车、新型电储能设备领域具有广泛的应用前景。研发新型电极材料是设计制备具有高能量密度、快速充放电过程、循环寿命长等优良性能的超级电容器的核心技术问题。制备超级电容电极材料存在两个有效的途径：一是增大电极材料表面积，二是提高电极材料可逆反应的机率。多孔结构材料具有高比表面积，有利于超级电容获得高能量密度；其中，孔径尺寸对多孔材料的表面积和电解液离子的速度有至关重要的影响。大孔(>50nm)有利于充放电过程高电流密度时电解液离子快速移动，但其表面积较低；随着孔径从介孔尺寸(2nm-50nm)到微孔尺寸(<2nm)变化，多孔材料的表面积增大，但对电解液离子移动的阻碍增加。过渡金属氧化物WO₃具有高比电容量，但是导电性能差。综上，现有技术存在各种各样的不足之处，一种新型的超级电容电极材料制备途径亟需研发问世。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种镍合金空球负载核壳结构颗粒电极材料的制备方法，其在镍合金表面制备微米尺度大孔镍合金空球，该微米尺度大孔镍合金空球外表面负载WO₃核@介孔镍壳结构纳米粉体，金属壳状结构良好的导电性能，通过与过渡金属氧化物结合形成核@金属壳结构，实现了其复合性能的控制。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种镍合金空球负载核壳结构颗粒电极材料的制备方法，包含如下制备步骤：

步骤[1]制备大孔镍壳型微米粉体；

步骤[2]制备纳米WO₃核@镍与SiO₂壳型粉体材料；

步骤[3]镍基体金属铜与微米SiO₂核@大孔镍壳型粉体复合共沉积；

步骤[4]铜元素扩散处理及微米SiO₂核的去除；

步骤[5]镍和纳米WO₃核@介孔镍与SiO₂壳型粉体复合共沉积；

步骤[6]纳米WO₃核表面壳的SiO₂局域去除。

优选的，所述步骤[1]具体操作为：

a1.微米SiO₂核@大孔SiO₂壳模型颗粒的制备：将SiO₂微米颗粒加入无水乙醇中，在室温下以超声波分散5-20分钟，以使SiO₂微米颗粒充分分散，形成微米SiO₂重量百分比为40％-80％的乙醇分散系；取该分散系300mL加入到1000mL去离子水中充分混合，加入硅酸四甲酯使其浓度达到320mL/L-580mL/L，加入尿素使其浓度达到110g/L-170g/L，加入聚乙烯吡咯烷酮使其浓度达到5g/L-25g/L，加入溴棕三甲基铵(CTAB)使其浓度达到1.5g/L-4g/L，使该混合体系操持2-4.5小时；过滤后获得该体系微米颗粒，在温度为70-110℃下保温1-3小时制得微米SiO₂核@大孔SiO₂壳模型微米颗粒。

a2.微米SiO₂核@镍与SiO₂壳型粉体的制备：将SiO₂核@大孔SiO₂壳模型微米颗粒加入四氢化萘中，并加入乙酰丙酮镍，形成微米SiO₂核@大孔SiO₂壳模型微米颗粒重量百分比为40％-50％、乙酰丙酮镍浓度为410g/L-670g/L的四氢化萘分散系，取该分散系500mL加入到100mL的丙酮中并充分混合，在室温下以10-40kHz，60-110W/cm²的条件下超声0.5-1.5小时制得微米SiO₂核@镍与SiO₂壳型粉体。