[发明专利]一种7-ADCA母液回收的方法

说明书

本发明公开了一种7‑ADCA母液回收的方法，其特征在于包括以下步骤：①用碱液调7‑ADCA母液的PH值；②将的7‑ADCA母液利用树脂吸附，再用解析剂解吸，得到解析后的料液；③将解析后的料液进行超滤处理以除杂澄清，得到混合透析液；④将混合透析液进行纳滤浓缩，得到浓缩液；⑤将浓缩液代替部分纯化水，回用至7‑ADCA扩环酸溶解岗位。本发明通过对反应后的母液进行吸附、解析附、超滤、纳滤的操作，用得到的浓缩液溶解青霉素扩环酸。该方法操作简单，成本低廉，节能环保，收率提高，同时，经过母液回收处理得到的7‑ADCA纯度高。

技术领域

本发明属于7-ADCA母液生产行业中资源的回收利用领域。

背景技术

7-ADCA是一种口服头孢类药物的中间体，主要用于头孢氨苄、头孢羟氨苄、头孢拉定等抗生素的合成。7-ADCA的化学名称为7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸，化学结构式如下：

7-ADCA为白色或类白色结晶粉末。主要用作重要的头孢类抗菌素半合成的中间体，在医药工业上用于合成头孢氨苄、头孢拉定和头孢羟氨苄等市场用量较大的药物。头孢菌素原料药均具有抗菌广谱，耐酶，毒性低等特点。

以青霉素为原料化学法合成7-ADCA的工艺路线在工业生产中广泛应用，是目前最常用的方法。该方法的合成路线如下：青霉素G在氧化剂的作用下氧化成青霉素亚砜，再经过扩环重排为头孢菌素G，最后经裂解头孢菌素G脱去7位上的苯乙酰基生成7-ADCA。反应完毕提取7-ADCA后，母液中还含有大量的7-ADCA并未被提取出来，剩下的母液就直接排放会造成浪费。目前，缺少一种操作简单、成本低廉的有效回收7-ADCA母液的方法。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是如何实现反应后的7-ADCA母液中的回收。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种7-ADCA母液回收的方法，其特征在于包括以下步骤：

①一定温度下，用碱液调7-ADCA母液的PH值至6.2-6.8；

②将PH值为6.2-6.8的7-ADCA母液利用树脂吸附，再用解析剂解吸，得到解析后的料液；

③将解析后的料液进行超滤处理以除杂澄清，得到混合透析液；

④将混合透析液进行纳滤浓缩，得到浓缩液；

⑤将浓缩液代替部分纯化水，回用至7-ADCA扩环酸溶解岗位，浓缩液与被代替的纯化水的体积比为0.8:1-1.2:1。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤①中的温度为20-22℃。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤①中碱液用的是质量百分数为20％-40％的氢氧化钠水溶液。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤②中采用大孔吸附树脂进行吸附，大孔树脂的孔径为100-1000nm,孔径率为70-80％。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤②中吸附控制的温度为20-22℃，吸附的流速为1.0-1.2BV/h，解析流速为1-1.5BV/h。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤②中解析剂采用质量百分数为2％-4％碳酸氢钠水溶液或醋酸钠水溶液。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤③中超滤处理的压力为4-4.5bar、通量为40-50LMH。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤④纳滤浓缩的压力为15-20bar、通量为20-25LMH。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤⑤中浓缩液与被代替的纯化水的体积比为0.8：1～1:1。