[发明专利]一种气相乙酰氧基化合成醋酸苄酯的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.气相乙酰氧基化合成醋酸苄酯的催化剂的制备方法，其特征在于所述催化剂包括以醋酸钯为主催化剂，锑或铜金属离子为助催化剂和载体组成的复合催化剂体系，该催化剂中，钯金属离子为催化剂质量的0.1%～10%，锑或铜金属离子与钯金属离子的摩尔比为1:0.1～2，总质量百分含量之和为100%；

该制备方法采用浸渍法，具体包括以下步骤：

（1）以分子筛为载体，经过酸洗、水洗和干燥处理，得到的物质作为催化剂载体；所述分子筛为一种介孔分子筛，具体为氧化硅介孔分子筛，该氧化硅介孔分子筛是以十六烷基三甲基溴化铵作为模板，无水乙醇作为助表面活性剂，正硅酸乙酯作为硅源；

（2）采用步骤（1）中得到的催化剂载体固定Sb或Cu，浸泡时间为6h，得到Sb-分子筛或Cu-分子筛；

（3）在Sb-分子筛或 Cu-分子筛上固定Pd，浸泡时间为6h；

（4）将步骤（3）中得到的催化剂粗品进行干燥、焙烧、压片或挤条成形，即得本催化剂成品。

2.气相乙酰氧基化合成醋酸苄酯的催化剂的制备方法，其特征在于所述催化剂包括以醋酸钯为主催化剂，锑或铜金属离子为助催化剂和载体组成的复合催化剂体系，该催化剂中，钯金属离子为催化剂质量的0.1%～10%，锑或铜金属离子与钯金属离子的摩尔比为1:0.1～2，总质量百分含量之和为100%；

该制备方法采用溶胶-凝胶法，具体包括以下步骤：

（1'）将一定浓度的硅酸盐和分散剂溶液加入三口烧瓶，在高速搅拌下加入乙酸乙酯和金属盐；

（2'）用醋酸溶液调节pH至6左右，继续搅拌1h；

（3'）进行真空抽滤，并依次用去离子水、乙醇和丙酮洗涤；

（4'）洗涤后的凝胶进行干燥，500℃煅烧即得到催化剂。

3.根据权利要求1所述的气相乙酰氧基化合成醋酸苄酯的催化剂的制备方法，其特征在于该氧化硅介孔分子筛的制备方法为：取适量的氢氧化钠溶解于去离子水中，在搅拌的状态下加入无水乙醇和十六烷基三甲基溴化铵溶液，待溶液澄清后缓慢滴入正硅酸乙酯，并在25℃搅拌6h，再用HCl调节pH值为9-10，置于110℃的烘箱中静置72h，将反应物抽滤，用去离子水洗涤至中性，在室温干燥10h后得到载体分子筛。

4.根据权利要求1或权利要求2所述的气相乙酰氧基化合成醋酸苄酯的催化剂的制备方法，其特征在于：所述Sb为SbCl₃、Sb₂(SO₄)₃或其它三价锑盐，Cu为CuCl₂ 、Cu(NO₃)₂或二价铜盐。

5.根据权利要求1或权利要求2所述的气相乙酰氧基化合成醋酸苄酯的催化剂的制备方法，其特征在于：所述Pd为PdCl₂、Pd(OAc)₂、PdNO₃、PdO或其它钯复盐。

6.根据权利要求1-3中任意一项权利要求所述的气相乙酰氧基化合成醋酸苄酯的催化剂的制备方法，其特征在于：采用以上方法制备得到的催化剂为20-40目的颗粒或直径为1.2mm，长度2mm条状固体。