[发明专利]醋酸叔戊酯的合成方法

权利要求书

1.一种醋酸叔戊酯的合成方法，其特征在于:

原料为来自煤化工的碳五，叔戊烯含量35％，醋酸为试剂冰醋酸；

将碳五加氢预处理脱出所含的二烯烃，再与醋酸一起混合后进入酯化反应器，反应后的物料进入催化剂蒸馏塔；催化剂蒸馏塔塔底采出的酯化产物和多余的醋酸进入醋酸回收塔；

催化剂蒸馏塔塔顶采出的未反应的碳五与水冷凝后一部分作为回流液返回催化剂蒸馏塔塔顶，另一部分作为塔顶碳五出料采出；

醋酸回收塔塔顶将回收的醋酸采出，返回酯化反应器或催化剂蒸馏塔回用，塔底连续采出醋酸叔戊酯；

由催化剂蒸馏塔塔底采出的醋酸与醋酸酯的混合馏分进入醋酸回收塔，醋酸在塔顶富集，一部分作为回流液返回塔顶，一部分返回酯化反应器入口和催化剂蒸馏塔回用，塔底为醋酸叔戊酯富集馏分，由塔底采出；

碳五加氢预处理催化剂为贵金属的钯系催化剂或镍催化剂；

酯化反应过程中，醋酸中加入占醋酸质量15％的阻聚剂；醋酸与阻聚剂一同进入酯化反应器；阻聚剂为水和/或叔戊醇；

催化剂蒸馏塔由塔釜、提馏段、反应段和精馏段组成，其中反应段中装填包含催化剂的蒸馏元件，蒸馏元件包括催化剂筐，或交替设置蒸馏塔盘和催化剂床层，塔内各段安装塔盘或装填填料，或混装塔盘与填料；精馏段有0～10块理论板，反应段有1～30块理论板，设2～10层催化剂筐，提馏段有1～20块理论板；

催化剂蒸馏塔塔顶采出的部分碳五馏分作为回流液返回塔顶，补充的醋酸由催化剂蒸馏塔反应段上部与回流的碳五馏分混合经液体分布后，进入反应段继续反应，促使叔戊烯深度转化；催化剂蒸馏塔塔顶补加的醋酸量与进料中叔戊烯的摩尔比例为8mol/mol；

其中，加氢反应器的内径为20mm，采用QSH-06钯铝金属催化剂，床层入口温度40℃，压力1.50MPa，原料液体空速为5.0h^-1，氢气与二烯烃的摩尔比为1:1；

加氢反应后的碳五原料进入酯化反应器，酯化反应器其内径为30mm，采用QRE-01树脂催化剂，催化剂装填量400ml，酯化反应器反应温度40℃，反应压力0.30MPa，原料液体干基空速即液相空速为0.5h^-1，醋酸与叔戊烯的摩尔比为5.0mol/mol；

催化剂蒸馏塔包括反应段、提馏段、精馏段；塔身直径100mm，反应段装填6升QRE-01催化剂与15升不锈钢θ型Φ4×4mm网环填料，催化剂层与填料层交错分布；提馏段与精馏段装Φ4×4mm不锈钢θ网环填料，有效高度为3m；

催化剂蒸馏塔在进料量10升/小时、补加醋酸量2升/小时，催化剂蒸馏塔操作压力0.2MPaG，反应段温度64～70℃，塔顶回流比为1.0的操作条件下，叔戊烯转化率95％，醋酸叔戊酯选择性91％；塔顶出料量2.44Kg，塔底出料5.76Kg；

催化剂蒸馏塔的塔底采出混合酸酯，酸酯为醋酸和醋酸叔戊酯；

醋酸回收塔在进料8升/小时，塔操作绝压0.01MPa，回流比3的条件下，塔顶回收2.16Kg/小时醋酸返回至酯化反应器入口及催化剂蒸馏塔回用，塔底4.59Kg/小时醋酸叔戊酯出装置；醋酸回收塔塔底温度控制在160℃。