[发明专利]制备碳酸二丁酯的方法有效

专利信息
申请号: 201610486360.6 申请日: 2016-06-28
公开(公告)号: CN107540548B 公开(公告)日: 2020-10-27
发明(设计)人: 贾庆龙;菅秀君;王申军;马瑞杰;孟宪谭;孙丛丛 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司
主分类号: C07C68/00 分类号: C07C68/00;C07C69/96;B01J23/80
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255400 山东省淄博*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 制备 碳酸 二丁酯 方法
【权利要求书】:

1.一种制备碳酸二丁酯的方法,其特征在于将助溶剂、正丁醇与尿素配制成反应物料溶液,装填Cu-Zn-Al催化剂,反应物料溶液用计量泵打入反应器,反应在连续流动固定床中进行,即得;

所述的助溶剂为二甲基甲酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种或几种;

所述的尿素和助溶剂的摩尔比为1:0.5-10;

所述的Cu-Zn-Al催化剂以催化剂重量为100%计,

CuO 25-60%

ZnO 25-60%

Al2O3 10-30%;

所述的Cu-Zn-Al催化剂的制备方法是把Cu、Zn和Al的硝酸盐分别配制成0.1-1mol/L的溶液,混合后得到母液;把Na2CO3配制成0.1-1mol/L的溶液,滴加到母液中,过滤沉淀,120℃干燥,粉碎至200目,于300-450℃焙烧3-6小时,然后加入石墨压片成型,得到Cu-Zn-Al催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备碳酸二丁酯的方法,其特征在于所述的正丁醇和尿素的摩尔比为2.5-6:1。

3.根据权利要求1所述的制备碳酸二丁酯的方法,其特征在于所述的Cu-Zn-Al催化剂的装填量为40ml。

4.根据权利要求1所述的制备碳酸二丁酯的方法,其特征在于所述的反应物料溶液空速为0.8-5h-1

5.根据权利要求1所述的制备碳酸二丁酯的方法,其特征在于反应温度为150-210℃,反应压力为0.03-0.8MPa,反应时间为24-72h。

6.根据权利要求5所述的制备碳酸二丁酯的方法,其特征在于反应压力通过连续流动的CO2维持,CO2空速为500-2000h-1

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