[发明专利]制备碳酸二丁酯的方法有效
| 申请号: | 201610486360.6 | 申请日: | 2016-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN107540548B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
| 发明(设计)人: | 贾庆龙;菅秀君;王申军;马瑞杰;孟宪谭;孙丛丛 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C68/00 | 分类号: | C07C68/00;C07C69/96;B01J23/80 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255400 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 碳酸 二丁酯 方法 | ||
1.一种制备碳酸二丁酯的方法,其特征在于将助溶剂、正丁醇与尿素配制成反应物料溶液,装填Cu-Zn-Al催化剂,反应物料溶液用计量泵打入反应器,反应在连续流动固定床中进行,即得;
所述的助溶剂为二甲基甲酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种或几种;
所述的尿素和助溶剂的摩尔比为1:0.5-10;
所述的Cu-Zn-Al催化剂以催化剂重量为100%计,
CuO 25-60%
ZnO 25-60%
Al2O3 10-30%;
所述的Cu-Zn-Al催化剂的制备方法是把Cu、Zn和Al的硝酸盐分别配制成0.1-1mol/L的溶液,混合后得到母液;把Na2CO3配制成0.1-1mol/L的溶液,滴加到母液中,过滤沉淀,120℃干燥,粉碎至200目,于300-450℃焙烧3-6小时,然后加入石墨压片成型,得到Cu-Zn-Al催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备碳酸二丁酯的方法,其特征在于所述的正丁醇和尿素的摩尔比为2.5-6:1。
3.根据权利要求1所述的制备碳酸二丁酯的方法,其特征在于所述的Cu-Zn-Al催化剂的装填量为40ml。
4.根据权利要求1所述的制备碳酸二丁酯的方法,其特征在于所述的反应物料溶液空速为0.8-5h-1。
5.根据权利要求1所述的制备碳酸二丁酯的方法,其特征在于反应温度为150-210℃,反应压力为0.03-0.8MPa,反应时间为24-72h。
6.根据权利要求5所述的制备碳酸二丁酯的方法,其特征在于反应压力通过连续流动的CO2维持,CO2空速为500-2000h-1。
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