[发明专利]一种微细物料的冷镶制样方法

说明书

本发明提供了一种微细物料的冷镶制样方法。所述制样方法包括以下步骤：把复合树脂和复合固化剂按照一定比例混匀后，抽真空至混合物中无气泡，备用；按一定比例称取样品和分散剂，充分搅拌混匀后放入模具；再加入复合树脂与复合固化剂的混合物，搅匀；超声10分钟以上，超声后缓慢注入复合树脂与复合固化剂的混合物至对应刻度，常温静置12小时以上，直到树脂完全凝固；将固化完全的样品块从模具中取出，磨抛至100倍显微镜下无划痕。本发明的制样方法解决了微细物料样品镶样过程中的团聚严重、样品脱落、气孔多、样品发脆易碎的问题，为微细物料样品的冷镶制样提供了一条途径。

技术领域

本发明属于材料分析制样领域，涉及一种适用于矿物分析的细粒度样品的制样(冷镶和磨抛)方法，具体涉及一种微细物料的冷镶制样方法。

背景技术

矿物分析系统是一套用于材料、地质和冶金等领域的分析仪器，可以快速获取样品的工艺矿物学参数(如元素组成及分布，物相组成，粒度分布，解离情况等)，它由扫描电镜和能谱波谱仪及矿物分析软件组成。对样品的要求是：镶嵌磨抛的表面平整，无气孔，颗粒分散均匀，不团聚及无边界脱落等。

通常(矿物及合金)金相制样方法包括以下步骤：

(1)对于体积大的样品进行破碎、切割至合适的“小样品”；

(2)采用热镶或者普通环氧树脂与乙二胺固化剂冷镶，放置固化；

(3)固化后的样品从模具中拿出，采用普通砂纸逐步从粗到细粒级进行研磨，采用煅烧的氧化铬水溶液做抛光剂进行抛光。

对于粗粒度或者金属含量较高的样品，传统的“金相制样”方法，普通的环氧树脂和固化剂冷镶嵌或者热镶，传统磨抛方法可以满足要求，例如赵梅等(理化检验-物理分册，赵梅，王二平，王国红，2008年第44卷，242页)公开了一种铷铁硼厚带金相试样的冷镶制作方法，先取一块平整的玻璃，将用透明胶带封好的PVC管置于玻璃上，将欲镶嵌的长薄试样插入PVC管中，为防止牙托粉和玻璃粘连，在玻璃上铺上纸张，将牙托粉加适量的牙托水搅拌成稀胶质状并具有一定的流动性。一只手用镊子夹持或直接手持试样并保证试样与玻璃垂直，另一只手将搅拌好的牙托粉注入PVC管中，静置固化20～30min后，镶样结束。

但是，对于烟尘、粉煤灰、炉灰、土壤和尾泥等粒度在30微米以下的样品，采用传统的“金相制样”方法制样常存在团聚严重，样品脱落，气孔多，树脂发脆易碎等问题，在分析中对获取相关参数影响较大，难以达到分析要求。

发明内容

针对现有“金相制样”方法无法处理粒度在30微米以下的微细物料样品镶样的问题，本发明的目的在于提出一种微细物料冷镶制样方法，解决了微细物料样品镶样过程中的团聚严重、样品脱落、气孔多、样品发脆易碎的问题，为微细物料样品的冷镶制样提供了一条途径。

为达上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种微细物料的冷镶制样方法，所述制样方法包括以下步骤：

(1)将样品与分散剂按质量比1:(0～2)混合，放入模具，然后加入复合树脂与复合固化剂的混合物，搅匀；

(2)对步骤(1)搅匀后的混合物进行超声，然后静置至树脂完全凝固，再对得到的样品块进行磨抛，得到冷镶样。

本发明的步骤(1)中，样品与分散剂的质量比为1:(0～2)，例如可为1:0、1:0.5、1:1、1:1.3、1:1.5或1:2等，其中，“样品与分散剂的质量比为1:0”是指：不包含分散剂。

优选地，所述分散剂的粒度分布为D95＜0.030mm，例如D95为0.028mm、0.025mm、0.020mm、0.016mm、0.014mm、0.010mm或0.008mm等。

优选地，所述分散剂为石墨，石墨的含碳量优选为＞99.99％。