[发明专利]一种介孔表面缺陷Fe-N-TiO2微球光催化材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料合成技术领域，尤其涉及一种介孔表面缺陷Fe-N-TiO₂微球光催化材料及其制备方法。

背景技术

近年来，利用纳米TiO₂对有机污染物进行净化已引起国内外学者的广泛关注。但较低的光量子效率和较慢的反应速率限制了TiO₂光催化技术的实用化进程。如何进一步提高TiO₂的光催化活性已成为当前活跃的研究课题。对纳米TiO₂材料进行改性处理是大多数研究者采用的方法。常用的改性方法集中在金属掺杂，非金属掺杂，贵金属负载和半导体材料复合等。

我们采用过渡金属Fe³⁺掺杂二氧化钛的方法对材料进行改性。在此基础上对Fe-TiO₂材料进行氮化处理，获得大比表面积的介孔表面缺陷Fe-N-TiO₂材料。氮化处理的方法为氨气气氛氮化，氨气气氛提供N源的同时，也具有还原作用。在Fe-TiO₂中掺入N元素的同时也造成大量的表面缺陷。因此此类材料对光催化有较大促进作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种介孔表面缺陷Fe-N-TiO₂微球光催化材料及其制备方法。本发明介孔表面缺陷Fe-N-TiO₂微球光催化材料尺寸在500-600nm之间，孔道较为均一、材料分散性好、比表面积较大，具有很好的应用前景。

与其他方法相比，本发明具有反应过程简单，反应时间短，无需任何复杂的操作及特殊的设备等优点。

本发明采取的技术方案为：

一种介孔表面缺陷Fe-N-TiO₂微球光催化材料，包括制备介孔表面缺陷的Fe-TiO₂微球和氮化处理步骤，所述氮化处理所用氮源为氨气。

所述介孔表面缺陷的Fe-TiO₂微球制备中加入表面活性剂。

本发明还提供一种介孔表面缺陷Fe-N-TiO₂微球光催化材料的制备方法，所述方法包括：将表面活性剂溶于乙醇溶液中，搅拌一段时间表面活性剂充分溶解后，加入含铁化合物的乙醇溶液，加入水，调低磁力搅拌转数，最后快速加入含钛化合物，搅拌后静置沉降，乙醇和/或水洗涤3次以上，干燥研磨得粉末，之后将粉末进行水热反应，将所得的产物在空气气氛中煅烧一段时间，再进行高温氮化处理，制备得到介孔表面缺陷Fe-N-TiO₂微球光催化材料。

表面活性剂与含钛化合物摩尔比为(0.1-2):1；表面活性剂与含钛化合物优选摩尔比为(0.2-2):1，最佳为0.5：1；所述含铁化合物包括：硝酸铁，氯化铁或硫酸铁中的一种或两种以上；所述含钛化合物为异丙醇钛、四氯化钛或硫酸氧钛中的一种或两种以上；所述表面活性剂为十六胺、十八胺或十二烷基磺酸钠中的一种或两种以上，在静置之前的操作步骤中,反应体系中加入水，水与含钛化合物的摩尔比为10-60：1，优选为10-30:1，最佳为20:1。

介孔表面缺陷Fe-N-TiO₂微球光催化材料中，Fe和Ti的摩尔比为0.1-10:100；Fe和Ti优选摩尔为0.1-2：100；所述的乙醇溶液中乙醇含量为98-99.5wt％，所述的静置沉降时间为10–20小时。

所述水热反应的方法为：将粉末转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高温高压反应釜中，加入乙醇和水的混合物作为溶剂，在120-180℃下，加热12-24h后，冷却至室温，所得产物用去离子水和无水乙醇分别清洗3遍以上，离心过滤，于50-60℃下真空干燥，得到Fe-TiO₂微球前驱体材料。

溶剂中的乙醇和水的体积比为(1-3)：1。

将煅烧温度控制在400-600℃，煅烧温度优选为450-550℃；将煅烧时间控制在30min-2h。

所述氮化处理的氮源为氨气。

氮化温度为400-600℃；氮化时间为30min-2h。

上述实验过程得到的介孔表面缺陷Fe-N-TiO₂微球光催化材料具有介孔结构且球形结构较为均一，实现了发明的目的。

得到介孔表面缺陷Fe-N-TiO₂微球光催化材料的合成关键点：

1)反应原材料中异丙醇钛加入速度要快，搅拌速度减小，避免过快的搅拌速度破坏材料形貌；

2)水热反应温度，时间控制在合理范围，避免材料尺寸过大；