[发明专利]重金属测定前进行湿法消解对酸气处理装置及处理方法有效
| 申请号: | 201610396210.6 | 申请日: | 2016-06-07 |
| 公开(公告)号: | CN105806986B | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
| 发明(设计)人: | 俞凌云;帅培强;昊孟茹;胡江涛;董伟;温演庆 | 申请(专利权)人: | 四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号: | G01N30/14 | 分类号: | G01N30/14;B01D53/40;B01D53/78 |
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| 地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 重金属 测定 进行 湿法 消解 处理 装置 方法 | ||
1.重金属测定前进行湿法消解对酸气处理的装置,包括装酸液和样品进行消解的广口消解瓶(1)和装碱液的酸吸收杯(2),广口消解瓶(1)的体积小于酸吸收杯(2)的体积,其特征在于:还包括一根酸气体导管(3),该酸气体导管(3)的一端位于广口消解瓶(1)之中,该酸气体导管(3)的另一端位于酸吸收杯(2)之中;
该酸气体导管(3)分为依次连接的三段,第一段为小管径段(4)、第二段为大管径段(5)、第三段为“工”字形段(6);
小管径段(4)的一端穿过密封胶塞(7)后开口位于广口消解瓶(1)内,密封胶塞(7)密封的堵塞在广口消解瓶(1)的瓶口;小管径段(4)的另一端与酸气流量控制阀(8)连通;
大管径段(5)的一端与酸气流量控制阀(8)连通,大管径段(5)的另一端是向下开口漏斗结构,即大管径段向下开口漏斗(9);
“工”字形段(6)的管子两端分别都是漏斗结构,“工”字形段(6)的上端为“工”字形段向上开口漏斗(10),“工”字形段(6)的下端为“工”字形段向下开口漏斗(11);“工”字形段向下开口漏斗(11)位于酸吸收杯(2)之中;
小管径段(4)的管子直径小于大管径段(5)的管子直径,大管径段(5)的管子直径小于或等于“工”字形段(6)管子直径;
大管径段向下开口漏斗(9)的开口直径同于“工”字形段向上开口漏斗(10)的开口直径,大管径段向下开口漏斗(9)和“工”字形段向上开口漏斗(10)的开口封闭成防碱液倒流储液室(12),防碱液倒流储液室(12)的上面是大管径段(5),防碱液倒流储液室(12)的下面是“工”字形段(6),在防碱液倒流储液室(12)放置有一个防碱液倒流浮动堵塞(13);
防碱液倒流浮动堵塞(13)包括堵塞头(14)、浮球(15)和配重脚(16);浮球(15)的上面设置堵塞头(14),浮球(15)的下面设置有多个配重脚(16),多个配重脚(16)的重量大于堵塞头(14)的重量;防碱液倒流浮动堵塞(13)能在液体中浮出液面;堵塞头(14)的顶端直径小于大管径段(5)的管径,堵塞头(14)的底端直径大于大管径段(5)的管径。
2.重金属测定前进行湿法消解对酸气处理的方法,其特征在于:
(一)本方法使用的酸气处理的装置结构如下:
包括装酸液和样品进行消解的广口消解瓶(1)和装碱液的酸吸收杯(2),广口消解瓶(1)的体积小于酸吸收杯(2)的体积,还包括一根酸气体导管(3),该酸气体导管(3)的一端位于广口消解瓶(1)之中,该酸气体导管(3)的另一端位于酸吸收杯(2)之中;
该酸气体导管(3)分为依次连接的三段,第一段为小管径段(4)、第二段为大管径段(5)、第三段为“工”字形段(6);
小管径段(4)的一端穿过密封胶塞(7)后开口位于广口消解瓶(1)内,密封胶塞(7)密封的堵塞在广口消解瓶(1)的瓶口;小管径段(4)的另一端与酸气流量控制阀(8)连通;
大管径段(5)的一端与酸气流量控制阀(8)连通,大管径段(5)的另一端是向下开口漏斗结构,即大管径段向下开口漏斗(9);
“工”字形段(6)的管子两端分别都是漏斗结构,“工”字形段(6)的上端为“工”字形段向上开口漏斗(10),“工”字形段(6)的下端为“工”字形段向下开口漏斗(11);“工”字形段向下开口漏斗(11)位于酸吸收杯(2)之中;
小管径段(4)的管子直径小于大管径段(5)的管子直径,大管径段(5)的管子直径小于或等于“工”字形段(6)管子直径;
大管径段向下开口漏斗(9)的开口直径同于“工”字形段向上开口漏斗(10)的开口直径,大管径段向下开口漏斗(9)和“工”字形段向上开口漏斗(10)的开口封闭成防碱液倒流储液室(12),防碱液倒流储液室(12)的上面是大管径段(5),防碱液倒流储液室(12)的下面是“工”字形段(6),在防碱液倒流储液室(12)放置有一个防碱液倒流浮动堵塞(13);
防碱液倒流浮动堵塞(13)包括堵塞头(14)、浮球(15)和配重脚(16);浮球(15)的上面设置堵塞头(14),浮球(15)的下面设置有多个配重脚(16),多个配重脚(16)的重量大于堵塞头(14)的重量;防碱液倒流浮动堵塞(13)能在液体中浮出液面;堵塞头(14)的顶端直径小于大管径段(5)的管径,堵塞头(14)的底端直径大于大管径段(5)的管径;
(二)本方法的酸气处理步骤如下:
(2.1)、把大管径段向下开口漏斗(9)与“工”字形段向上开口漏斗(10)分开,把碱液倒流浮动堵塞(13)放入“工”字形段向上开口漏斗(10),再把大管径段向下开口漏斗(9)和“工”字形段向上开口漏斗(10)的开口相对应用胶布密封成防碱液倒流储液室(12);
(2.2)、用试管架支撑小管径段(4)和大管径段(5);
(2.3)、在酸吸收杯(2)中倒入碱液;
(2.4)、把“工”字形段(6)的“工”字形段向下开口漏斗(11)的下面1-2厘米放入酸吸收杯(2)的碱液之中,“工”字形段向下开口漏斗(11)的上面部分不放入碱液之中;“工”字形段向下开口漏斗(11)不放入碱液之中的上面部分高度为3-10厘米;
(2.5)、把小管径段(4)的一端穿过密封胶塞(7)的中心孔,小管径段(4)的管与密封胶塞(7)的中心孔紧密配合不漏气;
(2.6)、把样品放入广口消解瓶(1),再倒入酸液后;快速用有插有小管径段(4)的密封胶塞(7)堵塞广口消解瓶(1)的瓶口,紧密配合不漏气;
(2.7)、把小管径段(4)与大管径段(5)之间的酸气流量控制阀(8)微微打开一小缝隙;
(2.8)、把广口消解瓶(1)放在电加热板上加热至沸腾;
(2.9)、根据样品被消解时酸气的颜色控制酸气流量控制阀(8)开放的大小,酸气颜色为黄色时酸气流量控制阀(8)开放较小,使酸气在酸气体导管(3)中的气压为1.02~1.05大气压,样品消解完全时酸气流量控制阀(8)全部打开,电加热板继续加热至到广口消解瓶(1)中的酸液挥发完全,停止电加热板加热;广口消解瓶(1)中的酸液挥发成的酸气通过酸气体导管(3)与酸吸收杯(2)中的碱液进行化学反应成盐液和水,酸气不进入空气,不污染环境。
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