[发明专利]一种连续纤维增强热结构材料复合界面层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料界面设计技术领域，尤其涉及一种连续纤维增强热结构材料复合界面层的制备方法。

背景技术

随着航空航天领域新一代飞行器的发展，使得先进陶瓷基复合材料的开发与应用越来越重要。目前为了提高发动机的性能，要求材料具有耐高温、高强度、高韧性和环境稳定性等特性，陶瓷基复合材料为其实现提供了可能。SiC、氧化铝等陶瓷材料具有耐高温、低密度等一系列优点因而备受人们的重视。SiC_f/SiC复合材料在航空发动机上已成功通过了演示验证试验，且在尾喷管调节片和燃烧室内衬等航空发动机组件上有了一定的应用。氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料具有比强高、比模高和韧性高等优点，能够有效地克服对裂纹和热震的敏感，可以在高温氧化环境下长时间工作，是目前最有潜力应用于航空发动机高温部位的复合材料。但是一般的陶瓷纤维和基体都是脆性材料，通过二者不同方式的复合，其韧性能得到一定的提高，纤维增强的陶瓷基复合材料在断裂过程中通过纤维断裂、纤维拔出和裂纹偏转等机制吸收能量，提高材料的强度和韧性。但是作为热结构复合材料，长期在高温下使用基体和纤维易发生反应形成较强界面结合，使复合材料发生灾难性的脆性断裂。

纤维增强陶瓷基复合材料在受外界载荷的条件下，纤维与基体之间产生脱粘、滑移、拔出等效应，当纤维与基体之间结合力适中才能使复合材料有较高强度和韧性。界面在纤维和陶瓷基体之间起着决定性作用，复合材料的界面是纤维与基体连接的纽带，是应力载荷和其他信息传递桥梁，能够防止在材料制备和使用过程中纤维和基体想成较强的界面结合对纤维和材料造成损伤。在高温成型和使用过程中，纤维易于和基体形成较强的结合界面，导致纤维增强陶瓷基复合材料的脆性破坏，丧失了纤维的补强增韧作用。因此必须在纤维与基体之间提供一个具备足够损伤容限的弱结合界面，以利于基体裂纹沿界面扩展，产生纤维与基体界面材料脱粘拔出以达到增韧目的。C和BN界面在陶瓷基复合材料中应用广泛，而要应用在氧化物基复合材料的中就需要改善其抗氧化性能。因此在C和BN界面层外包裹一层氧化物界面，能够提高界面和复合材料的抗氧化性能。

发动机用热端结构构件的工作环境苛刻，对复合材料的力学和热学性能要求严苛，因此寻求一种制备高性能的热结构材料复合界面层以满足发动机部件用热结构复合材料的使用要求具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种连续纤维增强热结构复合材料界面的制备方法，旨在解决在高温成型和使用过程中，氧化物纤维易于和氧化物陶瓷基体形成较强的结合界面，导致具有该较强结合界面的连续纤维增强热结构复合材料的脆性破坏，丧失纤维的补强增韧作用的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种连续纤维增强热结构复合材料界面层的制备方法，包括：

以氧化物纤维为原料，获取氧化物纤维预制体；

在氧化物纤维预制体的表面制备裂解碳层；

在氧化物纤维预制体的表面制备氧化锆层。

在此基础上，进一步地，所述以氧化物纤维为原料，获取氧化物纤维预制体的步骤后，还包括：

去除胶和杂质。

在上述任意实施例的基础上，进一步地，采用化学气相沉积工艺，在氧化物纤维预制体的表面制备裂解碳层。

在此基础上，进一步地，采用丙烯和氩气作为原料气体。

或者，进一步地，沉积温度为900℃～1150℃。

在上述任意实施例的基础上，进一步地，所述在氧化物纤维预制体的表面制备氧化锆层的步骤，具体为：

制备氧化锆溶胶；

采用溶胶-浸渍工艺，在氧化物纤维预制体的表面制备氧化锆层。

在此基础上，进一步地，所述制备氧化锆溶胶的步骤，具体为：

将无水乙醇和去离子水添加到二氯氧化锆的八水合物中，配制溶液；

在溶液中添加过氧化氢；

搅拌溶液，向溶液中添加氨水，搅拌溶液，得到氧化锆溶胶。

在此基础上，进一步地，无水乙醇和去离子水的质量比为1:1～1:3。

或者，进一步地，过氧化氢与二氯氧化锆的八水合物的摩尔比为1:2～1:8。

或者，进一步地，氨水的摩尔浓度为1.5mol/L～3mol/L。

本发明的有益效果是：