[发明专利]一种有机膦氯化金(I)化合物的制备方法有效
| 申请号: | 201610328922.4 | 申请日: | 2016-05-18 |
| 公开(公告)号: | CN105859775B | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
| 发明(设计)人: | 杨友;王骏畅 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;C07F19/00;C07F1/12 |
| 代理公司: | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙)31218 | 代理人: | 翟羽,曾人泉 |
| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机 氯化 化合物 制备 方法 | ||
1.一种有机膦氯化金(I)化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将四氯金酸盐加入反应容器中,加入水溶解,0℃冰水浴下搅拌均匀;
(2)保持步骤(1)反应容器内的冰水温度,缓慢滴加硫代二芳基化合物或其衍生物,搅拌均匀;
(3)将含膦配体与乙醇配成混合液,将含膦配体与乙醇的混合液逐滴加入到步骤(2)的反应容器中,撤去冰水浴,自然恢复至室温并搅拌2~5小时;
(4)反应结束后停止搅拌,抽滤并用冷甲醇洗涤,将收集的固体加入有机溶剂溶解,溶液再一次抽滤除去不溶解物;
(5)将步骤(4)再一次抽滤后的溶液浓缩、抽干,用溶剂重结晶,再经抽滤获得目标产物——有机膦氯化金(I)化合物;
其制备过程的化学反应式为:
2.根据权利要求1所述的一种有机膦氯化金(I)化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的四氯金酸盐为KAuCl4·2H2O或NaAuCl4·2H2O;所述水为蒸馏水。
3.根据权利要求2所述的一种有机膦氯化金(I)化合物的制备方法,其特征在于,所述四氯金酸盐与所述蒸馏水的质量比为1︰25。
4.根据权利要求1所述的一种有机膦氯化金(I)化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的硫代二芳基化合物或其衍生物为二苯硫醚、4,4′-硫代二苯酚或2-苯硫基苯胺的一种。
5.根据权利要求1所述的一种有机膦氯化金(I)化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的含膦配体为三苯基膦、1,2-双(二苯基膦)乙烷(dppe)或双(二苯基膦)二茂铁(dppf)的一种。
6.根据权利要求1所述的一种有机膦氯化金(I)化合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的有机溶剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的一种有机膦氯化金(I)化合物的制备方法,其特征在于,步骤(5)重结晶使用的溶剂为二氯甲烷与正己烷的混合溶剂。
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