[发明专利]黄体酮的制备工艺在审
| 申请号： | 201610283541.9 | 申请日： | 2016-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN105777834A | 公开（公告）日： | 2016-07-20 |
| 发明（设计）人： | 崔立新;熊丽;崔潆文;刘鑫 | 申请（专利权）人： | 湖北丹澳药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 442100 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 黄体酮 制备 工艺 | ||
1.一种黄体酮的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将孕烯醇酮与甲苯混合，搅拌升温至115～120℃，回流，蒸甲苯脱水；
S2，加入环己酮，继续蒸甲苯脱水至尽，加入异丙醇铝，于112～120℃反 应2h后进行水蒸气冲馏，蒸尽甲苯及环己酮；
S3，加入水进行冷却析晶，离心甩滤，滤饼用环己烷进行打浆处理，抽滤 得黄体酮粗品。
2.如权利要求1所述的黄体酮的制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中 每一质量份数的孕烯醇酮加入16～20质量份数的甲苯。
3.如权利要求1所述的黄体酮的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中 每一质量份数的孕烯醇酮加入2～3质量份数的环己酮，加入0.2质量份数的异 丙醇铝。
4.如权利要求1所述的黄体酮的制备工艺，其特征在于：所述步骤S3中 每一质量份数的孕烯醇酮加入6～8质量份数的水，加入1～2质量份数的环己 烷。
5.如权利要求1所述的黄体酮的制备工艺，其特征在于：还包括步骤S4， 将黄体酮粗品溶解在乙醇中，加活性炭，脱色，过滤去除活性炭，滤液经浓缩除 去乙醇后冷冻结晶，经离心甩干，再加入乙醇进行重结晶处理，再经离心、干燥、 粉碎得黄体酮精品。
6.如权利要求5所述的黄体酮的制备工艺，其特征在于：所述步骤S4中， 第一次加入乙醇质量为黄体酮粗品10倍，第二次加入乙醇质量为黄体酮粗品1 倍。
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