[发明专利]硝基乙酸乙酯及其中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201610243874.9 | 申请日： | 2016-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN107304165A | 公开（公告）日： | 2017-10-31 |
| 发明（设计）人： | 冯亚兵;潘嵩;姜海霞;李金华;朱文峰 | 申请（专利权）人： | 上海博璞诺科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/51 | 分类号： | C07C205/51;C07C201/08;C07C201/12 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人： | 薛琦,王卫彬 |
| 地址： | 201210 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 乙酸乙酯 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.一种2-硝基乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将乙酰乙酸乙酯和经过活化的硝酸试剂分别从不同的管道进入微通道反应器，进行反应；反应温度为5～50℃；
2.如权利要求1所述的2-硝基乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，
所述的经过活化的硝酸试剂为经过醋酐或浓硫酸活化的硝酸试剂；
和/或，所述的经过活化的硝酸试剂中，硝酸的质量浓度为5％～50％，优选6.17％～15％，更优选9％～15％。
3.如权利要求1所述的2-硝基乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，
所述的经过活化的硝酸试剂中的硝酸与所述的乙酰乙酸乙酯的摩尔比为0.9∶1.0～10∶1.0，优选1.0∶1.0～2.0∶1.0，更优选1.05∶1.0～1.8∶1.0。
4.如权利要求1所述的2-硝基乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，
所述的经过活化的硝酸试剂的流速为0.1～10ml/min，优选0.1～7.5ml/min，更优选0.1～1.78ml/min，进一步优选0.1～1.0ml/min，更进一步优选0.518～0.714ml/min；
和/或，所述的乙酰乙酸乙酯的流速为0.1～10ml/min，优选0.1～1.7ml/min，更优选0.1～1.0ml/min，更进一步优选0.2～1.0ml/min。
5.如权利要求1所述的2-硝基乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，
所述的反应温度为20～40℃，优选20～35℃，更优选20～30℃，进一步优选20～25℃。
6.如权利要求1所述的2-硝基乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，
反应物料在微通道反应器内的停留时间为1～30min，优选2～20min，更优选5.05～17min，进一步优选15～16min。
7.如权利要求1所述的2-硝基乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述的反应的压力为0.1～10Bar，优选0.1～5Bar。
8.如权利要求1所述的2-硝基乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述的微通道反应器内设置若干反应模块，反应模块材质为特种玻璃，单晶硅，陶瓷，耐酸材料，涂有耐腐涂层的不锈钢，涂有耐腐涂层的金属合金，聚四氟乙烯或碳复合材料；所述的反应模块内设有反应物料通道，所述的反应物料通道内径为0.5～10mm，优选0.5～5mm；
和/或，所述的微通道反应器为Vapourtec E-Series微通道反应器、Advanced-FlowTMReactors-AFR微通道反应器、或Labtrix微通道反应器。
9.一种硝基乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：(1)按照权利要求1～8任一项所述的2-硝基乙酰乙酸乙酯的制备方法制备得到2-硝基乙酰乙酸乙酯；(2)将步骤(1)制备得到的2-硝基乙酰乙酸乙酯与乙醇进行反应，即可；
10.如权利要求9所述的硝基乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，
所述的硝基乙酸乙酯的制备方法中，包括以下步骤：将所述的乙醇加入到所述的2-硝基乙酰乙酸乙酯中，进行反应，即可；所述的乙醇的加入方式优选滴加；所述的加入过程中控制反应液的温度优选不超过30℃，更优选不超过25℃；
和/或，所述的硝基乙酸乙酯的制备方法中，所述的反应的温度为15～25℃；
和/或，所述的硝基乙酸乙酯的制备方法中，所述的反应的时间为9～11h，优选10h。
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