[发明专利]苯酚焦油中提取对枯基酚的方法有效
| 申请号: | 201610232350.X | 申请日: | 2016-04-14 |
| 公开(公告)号: | CN107298636B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
| 发明(设计)人: | 方键;金冬梅;王旭;韩小平;程延华;金允子;金辉;马杰 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C37/74 | 分类号: | C07C37/74;C07C37/84;C07C39/15 |
| 代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯酚 焦油 提取 枯基酚 方法 | ||
1.一种苯酚焦油中提取对枯基酚的方法,包括如下步骤:
(1)苯酚焦油通过减压蒸馏,得到关键组分;所述关键组分为对枯基苯酚、苯乙酮、α-甲基苯乙烯二聚物和苯酚;
(2)将溶剂通过滴加方式加入所述关键组分中,滴加速度控制在55滴~65滴/分钟,然后由室温缓慢升温到313K~323K,升温的过程中需要匀速缓慢搅拌,升温速率为每分钟升高20K~30K,搅拌速度控制在120转/分钟~160转/分钟,升温至290K~300K时向混合液体中滴加溶剂,然后恒温保持温度25分钟~35分钟,此时需要停止搅拌,25分钟~35分钟后继续缓慢升温并恢复搅拌至313K~323K,升温过程结束后开始降温,降温速度控制在每分钟降低20K~30K,直至降到273K~293K后再次滴加溶剂,静止15分钟~25分钟,再次搅拌8分钟~15分钟,静止25分钟~35分钟后对枯基酚结晶过程结束,然后将晶体置于布氏漏斗上,真空抽滤,控制真空度在-0.02Mpa~-0.03Mpa;
所述溶剂由三正辛胺、辛胺组成;所述三正辛胺与辛胺的质量配比为:三正辛胺:辛胺=80~85:20~15。
2.根据权利要求1所述的苯酚焦油中提取对枯基酚的方法,其特征在于:所述关键组分与溶剂的质量配比为:关键组分:溶剂=1:2~1:3。
3.根据权利要求1或2所述的苯酚焦油中提取对枯基酚的方法,其特征在于:所述溶剂通过如下方法制备:
所述三正辛胺和辛胺,在恒温浴槽中混合,用电动恒速搅拌器搅拌后制得溶剂。
4.根据权利要求3所述的苯酚焦油中提取对枯基酚的方法,其特征在于:所述恒温浴槽温度为293K~298K。
5.根据权利要求3所述的苯酚焦油中提取对枯基酚的方法,其特征在于:搅拌速度控制为200r/min~250r/min,搅拌时间为10min~15min。
6.根根据权利要求4所述的苯酚焦油中提取对枯基酚的方法,其特征在于:恒温浴槽温度为295K,三正辛胺和辛胺按质量比为82:18,电动恒速搅拌器搅拌速度控制为200r/min,搅拌时间为12min。
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