[发明专利]一种柔性聚苯胺基复合膜及其制备方法、超级电容器

权利要求书

1.一种柔性聚苯胺基复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在剥离型石墨、纤维素纤维和硝酸银的存在下原位聚合苯胺得到纳米复合物的混合物，其中，硝酸银与苯胺的质量比为0.05-0.5，剥离型石墨与苯胺的质量比在0.55-0.75之间；

(2)将所述混合物经过真空过滤后进行干燥，得到柔性聚苯胺基复合膜。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硝酸银与苯胺的质量比为0.18。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，剥离型石墨与苯胺的质量为0.65。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)之前，还包括剥离型石墨的制备步骤：石墨棒先进行电化学剥离，然后在微波中再次进行剥离，以合成剥离型石墨。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述剥离型石墨的制备包括如下步骤：

S1、将两个石墨棒分别作为阳极和阴极间隔放置于硫酸钠水溶液中，施加电压以进行阳极的电化学剥离，然后超声处理产物以沉淀石墨粒子；

S2、将石墨粒子在真空中用去离子水洗涤过滤并将滤饼在真空中干燥；

S3、将干燥后的滤饼置于微波中在500-800W的功率下照射石墨粒子20～50秒，以得到所述剥离型石墨。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)之前，还包括纤维素纤维的如下制备步骤：

A1、将原生纤维纸巾在水中机械化成纸浆，然后在2000-8000rpm的速度下离心，并倒出过量的水，洗涤且从纤维素纤维去除聚集的纤维和未成纸浆的纤维素纤维，从而得到纤维素纤维饼；

A2、从纤维素纤维饼的上层相中收集纤维素纤维；

A3、再重复步骤A1中的离心过程和步骤A2两次，以确保收集得到更多的纤维素纤维。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)包括如下分步骤：

(1.1)将AgNO₃和剥离型石墨添加到去离子水中，在冰浴下且在100-600W下超声处理5-45分钟；然后添加苯胺，在50-400W下超声处理混合物10-50分钟，得到苯胺/剥离型石墨/AgNO₃混合物；

(1.2)将分散于0.2-5M H₂SO₄中的纤维素纤维倒入苯胺/剥离型石墨/AgNO₃混合物中，搅拌10-60分钟，以使苯胺和剥离型石墨吸附于纤维素纤维中，形成溶液A，其中，所述溶液A中，纤维素纤维的质量浓度为0.1-1％；

(1.3)将过硫酸铵添加到0.2-5M H₂SO₄中制备溶液B，溶液B中，过硫酸铵的质量浓度为0.5％-5％，并将溶液B添加到溶液A中，在环境温度下搅拌4-8小时使苯胺原位聚合形成聚苯胺纳米线且银离子被还原成银纳米粒子，得到所述纳米复合物的混合物。

8.一种柔性聚苯胺基复合膜，其特征在于：通过权利要求1所述的制备方法得到，包括聚苯胺、剥离型石墨、银纳米粒子和纤维素纤维，所述柔性聚苯胺基复合膜为多孔结构，在所述剥离型石墨层上生长有聚苯胺纳米线，以及在所述纤维素纤维的纹理中还生长有互连的聚苯胺纳米线。

9.一种超级电容器，其特征在于：所述超级电容器的电极材料采用权利要求1所述的制备方法得到的柔性聚苯胺基复合膜。