[发明专利]一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨矿选矿领域，具体涉及一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法，。

背景技术

高纯石墨具有强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小、耐腐蚀、易于精密机加工等优点，是理想的无机非金属材料。目前国内外获取高纯石墨的原料主要是大鳞片石墨矿。石墨提纯就是采取有效的手段除去其中的杂质，大鳞片石墨矿的提纯方法包括化学提纯和物理法提纯，化学提纯有：碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法；物理法提纯有：高温法(又叫热工法)。而隐晶质石墨由于石墨晶体细、含杂高等特点，采用上述提纯方法获得的效果不够理想，因此，在实际生产中只能作为低端的电池填充材料，无法体现其真正价值。

发明内容

本发明解决的技术问题是，对低品位隐晶质石墨矿浮选获得的含C为(85-90)％的隐晶质石墨精矿采用再磨-加温漂洗-酸洗-反浮选的方法进行提纯，获得含C高于99％的高纯石墨精矿。

为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

所述隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法包括以下步骤：

(1)超细磨脱药(因为石墨浮选精矿是通过浮选获得的，因此在矿物的表面会有残余的选矿药剂，比如煤油、松醇油等)：将质量百分比浓度为50—70％的隐晶质石墨浮选精矿进行超细磨矿，获得磨矿产品；所述磨矿产品中矿粒粒径小于0.010mm的矿粒占矿粒总质量的95％以上；

(2)两段加温漂洗浓缩：将磨矿产品导入加温搅拌桶内，进行加温搅拌后，静置保温浓缩，获得第一段脱药矿浆；对第一段脱药矿浆注入清水，将第一段脱药矿浆浓度调节至质量百分比浓度为13—17％，优选为15％后进行加温搅拌，静置保温浓缩，获得第二段脱药矿浆；

(3)90℃恒温酸泡：将第二段脱药矿浆导入铝制恒温搅拌桶内，将温度恒定在90℃，加入浓硫酸进行搅拌酸泡0.8—1.2h，优选为1h，获得反浮选矿浆；

(4)反浮选：将反浮选矿浆料导入防腐浮选机内，加入胺类捕收剂SM，进行反浮选除杂，获得的泡沫产品为杂质，浮选槽底的产品即为碳含量大于99％的高纯石墨精矿。

优选地，步骤(2)所述两段加温漂洗浓缩是将磨矿产品导入加温搅拌桶内，在75—95℃进行第一段搅拌漂洗1—2h后进行静置保温浓缩0.5—1h，将澄清水脱除后获得第一段脱药矿浆，第一段脱药矿浆质量百分比浓度为65—75％，优选为70％；对第一段脱药矿浆注入清水，将第一段脱药矿浆质量百分比浓度调节至13—17％，优选为15％后，在75—95℃进行第二段搅拌漂洗1—2h后进行静置保温浓缩0.5—1h，将澄清水吸出后获得第二段脱药矿浆，第二段脱药矿浆质量百分比浓度为65—75％，优选为70％。

优选地，步骤(3)所述浓硫酸为体积百分比浓度为98％的硫酸，浓硫酸加入量为：每t第二段脱药矿浆中加入40—80kg浓硫酸。

优选地，步骤(4)所述胺类捕收剂SM的质量百分比浓度为0.03—0.07％，优选为0.05％，胺类捕收剂SM的加入量为：每t反浮选矿浆料中加入5—10g胺类捕收剂SM。5、如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述胺类捕收剂SM的质量百分比浓度为0.05％；所述胺类捕收剂SM的配制方法为：将十二胺、硫酸铝、乙醇、醋酸、纯净水按照质量比为4:1:2:3：20000，在常温下搅拌25—35min获得。

上述隐晶质石墨浮选精矿中各化学成分的质量百分比含量为：C 85～90％，CaO 0.1～0.5％，MgO 0.5～1.5％，SiO₂ 2～4％，Al₂O₃ 0.5～2％，K₂O 0.1～0.4％，TFe 0.2～0.5％，S0.1～0.5％；隐晶质石墨浮选精矿的粒度范围≤0.034mm，其中的石墨晶体粒径≤0.010mm。

下面对本发明作进一步说明：

将质量百分比浓度为50—70％的隐晶质石墨浮选精矿进行超细磨矿，是由于隐晶质石墨表面光滑，且堪布粒度细，该浓度下可以加大其与磨矿介质的接触几率，有效确保其单体解离和脱药效果。

所述两段加温漂洗浓缩都是在75-95℃区间，同时进行搅拌漂洗1-2小时，该温度区间是选矿残余药剂的最佳溶解温度，长时间的搅拌有利于药剂的解吸；0.5-1小时的恒温浓缩脱水可以去除溶解在水中的药剂，确保药剂的脱除效果。

所述90℃恒温酸泡1小时是在铝制搅拌桶中进行的，可以防止强酸与其它周边介质反应产生杂质，保证强酸对细粒石墨晶体的酸化效果，大幅降低石墨的可浮性。