[发明专利]一种合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法在审
| 申请号: | 201610212174.3 | 申请日: | 2016-04-07 |
| 公开(公告)号: | CN105777585A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
| 发明(设计)人: | 谭学峰;于涛 | 申请(专利权)人: | 安徽华荣高科新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/24;C07C271/12 |
| 代理公司: | 上海信好专利代理事务所(普通合伙) 31249 | 代理人: | 贾慧琴;苗绘 |
| 地址: | 233230 安徽省滁州市定远县盐化*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 脂肪 环族二 氨基甲酸酯 方法 | ||
1.一种合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,该方法为:将脂肪族/环 族二胺、尿素、脂肪醇和离子液体以摩尔比计1:(1~5):(1~10):(1~6)置于专用反应釜中,反 应温度为150℃~350℃,反应压力0.5MPa~3MPa,反应时间为1~15h,一锅法反应制备脂肪族/ 环族二氨基甲酸酯,其中,所述的脂肪族/环族二胺选择1,4-环己烷二胺、己二胺、4,4'-二 氨基二环己基甲烷、异佛尔酮二胺、三甲基己二胺、降冰片烷二甲胺中的任意一种;所述的 脂肪醇为饱和单元脂肪醇;所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基乙基 醚-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-2,3-二甲基咪 唑溴盐、三丁基辛基溴化膦、1-氟-2,6-二氯吡啶四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸 盐、4-乙基-4-甲基吗啉溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺盐中的一种或多种 组合。
2.如权利要求1所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述的专 用反应釜包含:
釜体(10),
设置在釜体(10)中的搅拌器(20),该搅拌器(20)由若干搅拌桨(21)及一搅拌轴(22)构 成;
设置在所述的搅拌桨(21)之下的若干气体分布器(23);
设置在釜体(10)外部的气体冷凝装置(30),该冷凝装置(30)包含若干冷凝器(31),该 冷凝器(31)的进出口分别与釜体(10)相连通;所述的冷凝器(31)上还设置有排气口(32), 副产物气体通过该排气口排出;
其中,所述的搅拌轴(22)具有空心部(221),其设置在搅拌轴(22)的下端,该空心部 (221)的第一端与进气管道连通,该空心部(221)的第二端位于所述搅拌桨(21)及气体分布 器(23)之间,所述的气体分布器(23)通过搅拌轴的空心部(221)与进气管道连通。
3.如权利要求2所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述的冷 凝器(31)的尾部还设置有截止阀(33)。
4.如权利要求2所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述的冷 凝器(31)内设置具有一定温度的水、空气或导热油,该水、空气或导热油的温度能将反应原 料冷凝。
5.如权利要求2所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述的釜 体(10)的外部还设置有加热装置(11)。
6.如权利要求2所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述的搅 拌桨(21)选择锚式、桨式、涡轮式、推进式、框式中的任意一种。
7.如权利要求6所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述的搅 拌桨(21)为双层斜叶涡轮或六叶圆盘涡轮,所述的搅拌桨(21)与气体分布器(23)交错排列 设置。
8.如权利要求2所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述的气 体分布器(23)为一端封闭的圆管状物,该气体分布器(23)的管壁设置若干小孔(231);每 根气体分布器(23)上所有小孔(231)截面积的总和大于等于该气体分布器圆管管径的截面 积。
9.如权利要求1所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述脂肪 族/环族二胺与尿素、脂肪醇、离子液体的摩尔比为1:(1~5):(1~5):(1~6)。
10.如权利要求1所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述的 脂肪醇选择甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、辛醇、癸醇中的任 意一种;所述的尿素选择尿素熔融液、尿素溶于液相脂肪醇形成的尿素脂肪醇溶液、尿素溶 于液相氨基甲酸酯形成的尿素氨基甲酸酯溶液、和尿素溶于惰性溶剂形成的溶液中的至少 一种。
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