[发明专利]一种氮氧化物红色荧光粉及其制备方法有效
| 申请号: | 201610207585.3 | 申请日: | 2016-04-06 |
| 公开(公告)号: | CN105647533B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
| 发明(设计)人: | 罗雪方;罗子杰;陈文娟 | 申请(专利权)人: | 江苏罗化新材料有限公司 |
| 主分类号: | C09K11/79 | 分类号: | C09K11/79 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 226300 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 氧化物 红色 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮氧化物红色荧光粉,其化学结构式如下:(Y,M’)3-x(Si,M”)5N9O:xCe,其中Y为钇元素,Si为硅元素,N为氮元素,O为氧元素,Ce为铈元素,0<x≤1;M’为Ca,Sr,Ba,Mg中的至少一种,且至少含有80%的Y;M”为Si,Al,Ga中的至少一种,且至少含有90%的Si;M’、M”含量大于或等于0。
2.一种制备权利要求1所述的氮氧化物红色荧光粉的方法,其制备氮氧化物红色荧光粉的未配平的反应方程式为:
Y2O3+Si3N4+CeO2+M’O+M”2O3→
(Y,M’)3-x(Si,M”)5N9O:xCe+NO2↑+NO↑(1)
具体步骤如下:
(1)根据化学式(Y,M’)3-x(Si,M”)5N9O:xCe各元素化学计量比,称取Y2O3、Si3N4、CeO2、M’O、M”2O3作为原料;再称取以上药品总质量的0.1wt%-2wt%的助熔剂;
(2)将以上原料和助熔剂混合均匀后,装入BN坩埚;
(3)放入通有还原气氛的高温管式炉内烧结,在还原气氛保护下降温至250-300℃;
(4)取出后的荧光粉可直接通过350-450目标准分样筛;
(5)在蒸馏水中洗涤烘干,即可得到化学式(Y,M’)3-x(Si,M”)5N9O:xCe的荧光粉。
3.根据权利要求2所述的制备氮氧化物红色荧光粉的方法,步骤(3)中的助熔剂为碱金属卤化物。
4.根据权利要求2所述的制备氮氧化物红色荧光粉的方法,其特征在于该助熔剂为BaF2。
5.根据权利要求2所述的制备氮氧化物红色荧光粉的方法,在步骤(2)中,混合后的原料和助熔剂以400-800r/min的速率在刚玉球磨罐中球磨1-2h。
6.根据权利要求2所述的制备氮氧化物红色荧光粉的方法,步骤(3)中所述还原气氛为氢气浓度为5%-17%的氮气氢气混合气、纯氢气或者一氧化碳。
7.根据权利要求2所述的制备氮氧化物红色荧光粉的方法,步骤(3)中所采用的升温程序:以8-12℃/min升温至800℃,然后以4-6℃/min升温至1200℃,最后以2-3℃/min升温至1600-1900℃,保持1-12小时;经过6-8小时降至250-300℃。
8.根据权利要求2所述的制备氮氧化物红色荧光粉的方法,步骤(5)中所述烘干温度为60-80℃。
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