[发明专利]一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子材料合成领域，具体地说，涉及一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法。

背景技术

聚苯胺作为一种导电高分子材料，在诸多导电高分子材料中，具有原料易得、合成简单，良好的导电性和化学稳定性、电化学可逆性、优良的电磁微波吸收性能、多样化的结构与特殊的掺杂机制、塑料的低密度加工性、良好的环境稳定性等特性。

化学方法合成聚苯胺一般需要在低温条件且污染较大，同时制得的聚苯胺一般成不规则颗粒,致密性差，电阻较大,致使电容量提高有限。而采用电化学方法则可以在常温合成聚苯胺，而且电解液也可以重复利用，产生的污染较少。因此，电化学方法合成聚苯胺的实用性研究具有一定的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，所要解决的技术问题是。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

本发明提供一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：

第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；

第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；

第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；

第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；

第五步，调节电解液pH至0.1～0.5,在聚合电流为0.06A～0.09A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。

优选的，苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5～0.85:1，

优选的，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为1～3：2～5:100。

优选的，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为2：3：100。

优选的，所述第三步和第四步中的超声时间共计为15-45分钟，所述超声频率为50-500Hz。

优选的，所述第三步和第四步中的超声时间共计为25-35分钟，所述超声频率为400-450Hz。

优选的，所述第五步中的聚合时间为2～15H。

优选的，所述第五步中的聚合时间为10H。

导电性能测试

通过四探针电位测试仪测定聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的导电率。具体方法为：取一定量产品通过压片机，在30Kpa下压成厚度小于4mm，直径为13mm的圆片。计算聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的电阻率ρ。

本发明的有益效果是：本发明以苯胺与硫酸按一定摩尔比混合作为基础液，加入一定量的氧化钛/石墨烯粉体材料，采用恒电流法，能够得到均匀，致密，导电性良好并具有良好的耐热导电性能的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：

第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；

第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5:1；

第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；

第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；

第五步，调节电解液pH至0.1,在聚合电流为0.06A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料，聚合时间为10H；

其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为2：3:100；第三步和第四步中的超声时间共计为25分钟，所述超声频率为400Hz。

经检测，上述实验得到的复合材料1的电阻率为6.18Ω·cm。

对上述实验得到的复合材料1进行热重分析实验，实验数据见表1。

实施例2

一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：

第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；

第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.7:1；

第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；

第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；