[发明专利]一种石墨烯固相萃取检测涕灭威及其代谢物的方法在审
| 申请号： | 201610187742.9 | 申请日： | 2016-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN105717249A | 公开（公告）日： | 2016-06-29 |
| 发明（设计）人： | 倪永付 | 申请（专利权）人： | 中华人民共和国济宁出入境检验检疫局 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 272000*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 石墨 烯固相 萃取 检测 涕灭威 及其 代谢物 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种石墨烯固相萃取检测涕灭威及其代谢物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）提取：称取2-10g试样，加入10-30ml乙腈，均质1-3min，再加入无水硫酸钠、氯化钠，振荡提取1-3min后，6000-9000r/min条件下离心5-8min，收集上清液于梨形瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发浓缩至干；残渣用乙腈-0.1%甲酸水溶解，待净化；
（2）净化：分别使用甲醇、水活化石墨烯固相萃取柱，然后将样品溶解液以1mL/min的速度过柱，最后用乙腈洗脱，收集洗脱液至15mL离心管中；
（3）检测：将洗脱液用氮气吹干后，加入1mL流动相溶解，过0.22μm有机相滤膜，样液进液相色谱-串联质谱进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯固相萃取检测涕灭威及其代谢物的方法，其特征是：步骤（2）所述的石墨烯固相萃取柱的制作方法是在3mL空管柱（事先用超纯水、乙腈洗涤，晾干）内加入筛板，用玻璃棒压平，装入15mg石墨烯后盖上筛板。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯固相萃取检测涕灭威及其代谢物的方法，其特征是：步骤（2）所使用的乙腈体积为3mL。
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