[发明专利]芳基吡唑多磺酰胺化衍生物及其超声波辐射合成方法和应用有效
| 申请号: | 201610178053.1 | 申请日: | 2016-03-26 |
| 公开(公告)号: | CN105646359B | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
| 发明(设计)人: | 陈连清;黄裕峰;牛雄雷 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
| 主分类号: | C07D231/44 | 分类号: | C07D231/44;C07D231/40;A01P13/00;A01P7/02;A01P7/04;A01P3/00;A01P1/00 |
| 代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 余晓雪;王敏锋 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 吡唑 多磺酰胺化 衍生物 及其 超声波 辐射 合成 方法 应用 | ||
1.一种芳基吡唑多磺酰胺化衍生物的合成方法,步骤如下:
第一步:将3-氰基-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-1H-吡唑型化合物与多磺酰卤加入到有机溶剂中,于超声波辐射下在15~70℃反应1-10小时,当R2为—H时,反应只进行到第一步,反应结束后分离出产物;
当R2不为—H时,在第一步结束以后,不分离产物,继续进行第二步:仍在第一步的超声波辐射和温度环境下加入碱性试剂和卤代烷烃R2—Y反应2-4小时,反应结束后分离出产物;
所述3-氰基-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-1H-吡唑型化合物结构式如下:
所述化合物中G为Cl、Br或I,卤代烷烃R2—Y中Y为Cl、Br或I;
所述的碱性试剂为Na2CO3、NaOH、NaH、NaOCH2CH3、K2CO3、KOH和DBU中的任意一种;
所述有机溶剂选自环醚类、芳香烃类、链状醚类、胺类溶剂和酯类中的任意一种;
所述芳基吡唑多磺酰胺化衍生物的结构式如通式(Ⅱ)所示:
所述R1选自如下基团中的任意一种:—H、—Cl、—Br、—I、以及-S-CnH2n+1,n=1、2、3或4;
所述R2选自如下基团中的任意一种:—H、—CH3、—CH2CH3、—CH2CH2CH3、—CH2CH2CH2CH3、—CH2CH2CH2CH2CH3、
所述m=3或4;
当m=3时,所述X选自如下结构中的任意一种:
当m=4时,所述X选自如下结构中的任意一种:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述R1选自如下基团中的任意一种:—H、—Cl、—Br、—I、
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述R1为
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述R2选自如下基团中的任意一种:—H、—CH2CH3、
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:
当m=3时,所述X为
当m=4时,所述X为
6.根据权利要求1-5中任一所述的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂选自环醚类溶剂中的四氢呋喃或二氧六环;
或者,所述有机溶剂选自芳香烃类溶剂中的甲苯、二甲苯、均三甲苯、氯苯或溴苯;
或者,所述有机溶剂选自链状醚类溶剂中的乙二醇二乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、丙二醇甲醚或丙二醇单乙醚;
或者,所述有机溶剂选自胺类溶剂中的N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺;
或者,所述有机溶剂选自酯类溶剂中的乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯或丙酸乙酯。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、乙二醇二乙醚中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于:所述第一步反应温度为50~60℃,反应时间为5~6小时。
9.根据权利要求1-5中任一所述合成方法制备的芳基吡唑多磺酰胺化衍生物作为植物抑菌剂的应用。
10.根据权利要求1-5中任一所述合成方法制备的芳基吡唑多磺酰胺化衍生物在防除禾本科杂草和/或阔叶杂草中的应用。
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