[发明专利]一种多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：

(1)称取1重量份数的多壁碳纳米管，加入到30～1000重量份数的硫酸和硝酸的混酸溶液中， 所述的混酸溶液中硫酸和硝酸的摩尔比为1:3，加热6h后取出固体物质置于60℃下恒温干燥， 得到羧化多壁碳纳米管；

(2)将含氧基硅烷、去离子水、乙醇以摩尔比n_{含氧基硅烷}:n_去离子水:n_乙醇＝0.05～0.3:1:10～20的比 例置于反应容器内，剧烈搅拌混合均匀，在反应体系内加入占体系总质量分数为0.1～3％的羧 化多壁碳纳米管，在200～400W功率的超声下作用0.5～4h，加入酸性催化剂，搅拌0.5～2h， 然后加入碱性催化剂诱导形成复合气凝胶前驱体；

(3)将步骤(2)中制得的复合气凝胶前驱体搅拌0.5～2h，复合气凝胶前驱体水解缩聚形成 果冻状凝胶；在0℃～100℃常压下老化10～24h后制得块状复合凝胶；

(4)在室温常压条件下，使用溶剂将步骤(3)所得的块状复合凝胶浸泡12～36h，去除溶剂， 再重新加入新的溶剂浸泡12～36h，重复此浸泡过程2～3次，去除未反应的原料和杂质；

(5)将步骤(4)洗涤后的块状复合凝胶在室温常压下先使第一种表面改性剂浸泡12～36h， 通过挤压除去该表面改性剂，再使用第二种表面改性剂浸泡12～36h，而后将表面改性后的凝 胶置于冰箱冷冻12～36h冻实，再将冻实后的块状复合凝胶在绝对压力3～500Pa以及温度 -80～0℃下冷冻干燥24～72h，得到块状多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所 述的含氧基硅烷为正硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或 聚二甲基硅氧烷中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于： 在制备前将含氧基硅烷原料置于油浴锅中于100℃下回流6h进行纯化处理。

4.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所 述的酸性催化剂为醋酸或/和盐酸，加入酸性催化剂后使得体系的pH为3-4。

5.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所 述的碱性催化剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水中的至少一种，加入碱性催化剂后使 得体系的pH为6-7。

6.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所 述步骤(4)中的溶剂为质量浓度≥50％的乙醇水溶液。

7.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所 述步骤(5)中的两种表面改性剂分别为正己烷和等体积的三甲基氯硅烷与正己烷复配溶液。

8.根据权利要求7所述的多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所 述的表面改性剂的使用方法是先加入正己烷浸泡，挤压去除正己烷后，再加入等体积的三甲 基氯硅烷与正己烷的复配溶液浸泡。