[发明专利]一种分离纯化莫西菌素的方法有效
| 申请号: | 201610159527.8 | 申请日: | 2016-03-21 |
| 公开(公告)号: | CN107216338B | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
| 发明(设计)人: | 陈海;刘大伟;张大兵;韩海峰;尤慧艳;文卡特 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22 |
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| 地址: | 223005 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分离 纯化 菌素 方法 | ||
1.一种分离纯化莫西菌素的方法,其特征在于:
(1)用乙腈溶解莫西菌素粗品,然后用微孔滤膜进行过滤;
(2)配制夹带剂,所述夹带剂为甲醇、乙醇、乙腈的混合物,其体积比为甲醇:乙醇:乙腈=40:40:20~35:35:30;
(3)用超临界流体色谱系统对过滤后的粗品进行分离纯化:色谱柱内装有硅胶基质类填料,流动相为带有夹带剂的超临界CO2,采用示差检测器检测,进样后在目标峰处收集目标馏分;
(4)将收集的目标馏分旋蒸浓缩得到莫西菌素。
2.根据权利要求1所述的一种分离纯化莫西菌素的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中的色谱柱的柱内径范围为4.6mm~50mm。
3.根据权利要求1所述的一种分离纯化莫西菌素的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中的硅胶基质类填料为裸硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶、辛烷基硅烷键合硅胶或二醇基硅胶。
4.根据权利要求1所述的一种分离纯化莫西菌素的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中的硅胶基质类填料粒度为5~75 μm。
5.根据权利要求1所述的一种分离纯化莫西菌素的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中流动相中夹带剂和超临界CO2的体积比为15/85~1/999。
6.根据权利要求1所述的一种分离纯化莫西菌素的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中流动相的流速为1ml/min~100ml/min。
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