[发明专利]一种超临界二氧化碳中聚丙交酯分散聚合的方法在审
| 申请号: | 201610156169.5 | 申请日: | 2016-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN105601891A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
| 发明(设计)人: | 詹世平;张松;王景昌;宫蕾 | 申请(专利权)人: | 大连大学 |
| 主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/78 |
| 代理公司: | 大连智慧专利事务所 21215 | 代理人: | 周志舰 |
| 地址: | 116622 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 临界 二氧化碳 中聚丙交酯 分散 聚合 方法 | ||
1.一种超临界二氧化碳中聚丙交酯分散聚合的方法,其特征在于,具体步 骤如下:
S1、将L-丙交酯、正丁醇和辛酸亚锡按照60~100:0.2~1.5:0.2~0.8的摩尔比 加入反应釜中,得到反应液;向所述反应液中加入稳定剂PCL-b-PDMS-b-PCL, 所述稳定剂PCL-b-PDMS-b-PCL的加入量为所述反应液的0~10wt%;
S2、向所述反应釜内通入CO2吹扫反应釜内部及连接管路后;向所述反应 釜内通入CO2至釜内压力达到16~22Mpa,同时,加热所述反应釜至釜内温度达 到80~100℃;保持釜内压力及温度不变,在200~450rpm搅拌下,反应10~48h, 停止加热;
S3、待所述反应釜降温至室温后,释放CO2;收集所述反应釜内固体产物, 即为制得的聚丙交酯。
2.根据权利要求1所述超临界二氧化碳中聚丙交酯分散聚合的方法,其特 征在于,步骤S1中所述辛酸亚锡与所述正丁醇的摩尔比为1:1~2。
3.根据权利要求1所述超临界二氧化碳中聚丙交酯分散聚合的方法,其特 征在于,步骤S1所述L-丙交酯反应前经过预提纯过程,具体处理为:每25gL- 丙交酯,加入100~300ml乙酸乙酯加热至60℃,充分溶解后,过滤除去不溶 物,将滤液冷冻密封结晶,过滤得到晶体,常温真空干燥24h除去乙酸乙酯, 得到经过提纯的L-丙交酯。
4.根据权利要求1所述超临界二氧化碳中聚丙交酯分散聚合的方法,其特 征在于,步骤S1所述正丁醇反应前经过预提纯过程,具体处理为:将氢化钙加 入所述正丁醇中浸泡48h后,过滤去除氢化钙后,进行常压蒸馏,得到经过提 纯的正丁醇;加3A分子筛后密封,备用。
5.根据权利要求1所述超临界二氧化碳中聚丙交酯分散聚合的方法,其特 征在于,步骤S2为:向所述反应釜内通入CO2吹扫反应釜内部及连接管路后; 向所述反应釜内通入CO2至釜内压力达到19MPa,同时,加热所述反应釜至釜 内温度达到90℃;保持釜内压力及温度不变,在300rpm搅拌下,反应10~48h, 停止加热。
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