[发明专利]一种阳离子型有机铱(III)配合物的比色型汞离子探针的制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种比色型汞离子探针的制备方法和用途，该汞离子比色探针是一种含罗丹明基团的阳离子型有机铱(III)配合物，该比色探针操作便捷高效，只需要简单的制样处理既可现场检测，可以进行水相、泥土、生物等中的汞离子的定性、定量检测，在环境科学、分析化学等领域有着重要的应用价值。

技术领域

本发明涉及汞离子定量检测技术领域，具体涉及一种阳离子型有机铱()配合物的比色型汞离子探针及其制备方法，以及在汞离子作用下该探针产生比色响应；进而达到检测的要求。

背景技术

汞广泛应用于工业、电子或电器产品、高温温度计中。在自然界的循环过程中很容易通过很多种方式富集并在在人体中累积，并且人体无法通过自身的代谢排出汞与汞离子。汞是一种具有很强生理毒性的重金属元素，具有神经毒性、肾脏毒性、免疫毒性、生殖毒性和其他的毒副作用。因此对汞的监测显得尤为重要。常规检测汞离子的方法有紫外分分光度法、高效液相色谱法、原子吸收/发射光谱法级冷原子荧光光谱法等；这些方法能够很好的检测出汞离子，但存在操作复杂，仪器昂贵、需要复杂的前期准备工作等缺点。由此可见，需要寻找一种能够现场实时检测汞离子的方法。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种能够与汞离子特异结合的阳离子型有机铱()配合物用于汞离子检测。能够通过肉眼观察并且可以用紫外分光光度计定量分析，将在现场检测汞离子中有较好的应用前景。

本发明提供的阳离子型有机铱()配合物汞离子探针属于比色型小分子探针；定性检测是可以现场通过视觉判断且不需要借助其他仪器，定量检测时需要借助紫外分光光度计测定其标准曲线，然后分析汞离子浓度。该探针不需要在纯有机溶剂中进行，并且只需对待测样品进行简单的制样处理，具有操作方便、价格低廉、可以现场检测等优点。

为了实现上述目的，本发明所述的阳离子型有机铱()配合物对汞离子的定性定量检测，包括以下步骤：

阳离子型有机铱()配合物的合成

化合物1的制备：称取5.00 g（25.3 mmol）一水合邻菲啰啉和5.00 g（89.3 mmol）氢氧化钾于水中，加热至沸腾，搅拌下将13.00 g（82.3 mmol）高锰酸钾热的水溶液（150 mL水，70 ~ 80 °C）滴入。滴加完毕后，继续沸腾下搅拌10分钟，趁热过滤。虑液呈橘红色，冷却后用氯仿萃取三次，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤，最后减压蒸除溶剂。丙酮重结晶，得淡黄色针状晶体产物，产率23.5 %（1.08 g）。

罗丹明B酰肼的制备：

将2.00 g 罗丹明B溶解在30 mL 乙醇溶液中，过量的水合肼1.80 mL加入到上述体系中，反应体系在80 下回流至粉红色消失。待反应结束后冷却至室温，倒入水中用乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，最后减压蒸除溶剂。得淡粉色固体产物，产率86 %（1.83 g）。

化合物3的制备：

将0.36 g （1.99 mmol）化合物1，0.91 g（1.99 mmol）罗丹明B 酰肼，1.41 g（10mmol）五氧化二磷和20 mL甲醇的混合物加热回流30分钟。将反应物冷却至室温，倒入水中用二氯甲烷萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，最后减压蒸除溶剂。得黄色固体产物3，产率76 %（0.94 g）。

化合物4的制备：

将1.6 g（1.3 mmol）化合物3和0.52 g（1.3 mmol）劳森试剂溶解于干燥的甲苯溶液中，将混合液在通有氩气的条件下回流4小时。将反应物冷却至室温，倒入水中用二氯甲烷萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，最后减压蒸除溶剂。得棕黑色固体产物4，产率73 %（2.21g）。

铱的二聚物的制备：