[发明专利]一种阳离子型有机铱(III)配合物的比色型汞离子探针的制备方法及应用

权利要求书

1.一种用于检测水相介质内汞离子的阳离子型有机铱(III)配合物比色探针，其结构式如式I所示：

（式I）。

2.一种用于检测水相介质内汞离子的阳离子型有机铱(III)配合物比色探针的合成路线和方法，具体包括以下步骤：

（1）称取一定量的一水合邻菲啰啉和氢氧化钾于水中，加热至沸腾，搅拌下将高锰酸钾热的水溶液滴入；滴加完毕后，继续沸腾下搅拌10分钟，趁热过滤；虑液呈橘红色，冷却后用氯仿萃取三次，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤，最后减压蒸除溶剂；丙酮重结晶，得化合物1；

（2）将一定量的罗丹明B 溶解在乙醇溶液中，将过量的水合肼加入到上述溶液中，然后在80 ℃下回流至粉红色消失；待反应结束后冷却至室温，倒入水中用乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，最后减压蒸除溶剂；得罗丹明B酰肼；

（3）将化合物1，罗丹明B酰肼，五氧化二磷和甲醇的混合物加热回流30分钟；将反应物冷却至室温，倒入水中用二氯甲烷萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，最后减压蒸除溶剂；得黄色固体产物3；

（4）将化合物3和劳森试剂溶解于干燥的甲苯溶液中，将混合液在通有氩气的条件下回流4小时；将反应物冷却至室温，倒入水中用二氯甲烷萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，最后减压蒸除溶剂；得化合物4；

（5）将铱(III)二聚物和化合物4的混合物加入到乙二醇中于150 ℃和氩气气氛下反应16小时；冷却至室温后加入的六氟磷酸铵产生大量絮状沉淀；过滤，水洗，干燥得粗产物；进一步用硅胶柱提纯；得阳离子铱配合物探针；

阳离子铱配合物的比色汞离子探针的制备方法所述步骤（1）中，一水合邻菲罗啉与氢氧化钾的摩尔比为1:3.5，所述高锰酸钾的水溶液浓度为0.55 mol/L；

阳离子铱配合物的比色汞离子探针的制备方法所述步骤（2）中，罗丹明B的无水乙醇溶液浓度为0.14 mol/L，罗丹明B与水合肼摩尔比为1:2.5～3.5；

阳离子铱配合物的比色汞离子探针的制备方法所述步骤（3）中，化合物1与罗丹明B酰肼的摩尔比为1:1，罗丹明B酰肼与五氧化二磷摩尔比为1:5，罗丹明B酰肼的无水甲醇溶液浓度为0.1 mol/L；

阳离子铱配合物的比色汞离子探针的制备方法所述步骤（4）中，化合物3与劳森试剂的摩尔比为1:1；

阳离子铱配合物的比色汞离子探针的制备方法所述步骤（5）中，铱的二聚物与化合物4的摩尔比为1:2，铱的二聚物的乙二醇溶液浓度为0.008 mol/L。

3.权利要求1所述的阳离子型有机铱（III）配合物比色汞离子探针在水相介质中对汞离子的比色检测应用。