[发明专利]一种具有热释光性能的氧化镓晶体及其制备方法有效
| 申请号: | 201610123698.5 | 申请日: | 2016-03-04 |
| 公开(公告)号: | CN105603528B | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
| 发明(设计)人: | 唐慧丽;徐军;罗平 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
| 主分类号: | C30B29/16 | 分类号: | C30B29/16;C30B15/34;C30B33/02 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
| 地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 热释光 性能 氧化 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有热释光性能的氧化镓晶体的制备方法,其特征在于,所述的氧化镓晶体包括氧化镓和掺入在氧化镓中的Ge4+;
所述的Ge4+在氧化镓晶体中的掺杂浓度为0.1~10mol%;
所述的制备方法包括以下步骤:
(1)将氧化镓与提供Ge4+的原料混合均匀,成型,烧结,得到多晶陶瓷原料;
(2)将多晶陶瓷原料放入生长炉内的坩埚中,籽晶放入籽晶夹具内,生长方向平行于(100)解理面;
(3)将生长炉抽低真空后,充入Ar气,加热后恒温,再充入CO2气体,继续升温,使多晶陶瓷原料完全熔化并沿模具狭缝上升至模具顶端,恒温;
(4)将籽晶浸入模具上端熔体,待籽晶与熔体充分熔接后,依次进行引晶缩颈、放肩、等径生长的晶体生长过程;
(5)晶体生长结束后,脱模、退火冷却,即得到目的产物;
步骤(1)中烧结的工艺条件为:空气气氛下,1400~1500℃恒温12~18h。
2.根据权利要求1所述的一种具有热释光性能的氧化镓晶体的制备方法,其特征在于,所述的Ge4+由氧化锗提供。
3.根据权利要求1所述的具有热释光性能的氧化镓晶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的坩埚为铱金坩埚,所述的籽晶为β-Ga2O3单晶籽晶,所述的籽晶夹具为铱金籽晶夹具。
4.根据权利要求1所述的具有热释光性能的氧化镓晶体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:充入Ar气后,加热升温至1380~1420℃并恒温0.5~0.8h;
充入的Ar气与CO2气体的体积比为4~6:1,充入CO2气体,继续升温至1800~1900℃,并满足最后生长炉内的炉压为1.2~2bar。
5.根据权利要求1所述的具有热释光性能的氧化镓晶体的制备方法,其特征在于,步骤(4)中:籽晶浸入模具上端熔体前,升温10-20℃并恒温15~30min;
晶体放肩阶段:提拉速率由3.5mm/h逐渐增加至6~8mm/h;
等径生长阶段:提拉速率为6-8mm/h。
6.根据权利要求1所述的具有热释光性能的氧化镓晶体的制备方法,其特征在于,脱模操作为:在晶体生长结束后,升温并增加提拉速率至15mm/h,直至晶体完全脱离模具;
退火冷却的操作为:晶体脱模后,先恒温0.5~1.5h进行原位退火,再在15~20h内冷却至室温。
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