[发明专利]一种苯甲酰胺的制备方法在审
| 申请号: | 201610090177.4 | 申请日: | 2016-02-18 |
| 公开(公告)号: | CN105541656A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
| 发明(设计)人: | 沈丹;杜志友;刘征宙;马骏;李德峰 | 申请(专利权)人: | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号: | C07C233/65 | 分类号: | C07C233/65;C07C231/02 |
| 代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 费开逵 |
| 地址: | 200072 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.一种苯甲酰胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将苯甲酸溶 于混合溶剂中,降温至0~5℃,加入三氯氧磷,维持反应液温度在0~5 ℃,反应0.5~1小时,加入氨水,升温至室温,反应2~4小时后过滤, 静置分液,有机层依次经稀盐酸、碳酸氢钠水溶液、饱和氯化钠水溶 液洗涤,再经干燥、浓缩,冷却后结晶,收集得到苯甲酰胺。
2.根据权利要求1所述苯甲酰胺的制备方法,其特征在于,所述的混合 溶剂中包含四氢呋喃和乙酸乙酯。
3.根据权利要求2所述苯甲酰胺的制备方法,其特征在于,所述混合溶 剂中四氢呋喃与乙酸乙酯的体积比为1:1~3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的苯甲酰胺的制备方法,其特征在于,所 述的苯甲酸与混合溶剂的质量体积比为:1:8~20,g/mL。
5.根据权利要求1所述苯甲酰胺的制备方法,其特征在于,所述的苯甲 酸与三氯氧磷的质量比为:1.0:1.3~1.6。
6.根据权利要求1所述的苯甲酰胺的制备方法,其特征在于,所述氨水 的浓度为25~28wt%。
7.根据权利要求1所述苯甲酰胺的制备方法,其特征在于,所述的苯甲 酸与氨水的质量体积比为:1.0:1.1~2.2,g/mL。
8.根据权利要求1所述苯甲酰胺的制备方法,其特征在于,对有机层进 行洗涤时,所述的稀盐酸为2~5%wt的盐酸;所述的碳酸氢钠水溶液的 浓度为2~5wt%。
9.根据权利要求1或8所述苯甲酰胺的制备方法,其特征在于,对有机 层进行洗涤时,所述稀盐酸与有机层的体积比为1:2~4,碳酸氢钠水溶 液与有机层的体积比为1:2~4,饱和氯化钠水溶液与有机层的体积比为 1:2~4。
10.根据权利要求1所述苯甲酰胺的制备方法,其特征在于,所述的有机 层干燥过程为:在有机层中加入干燥剂无水硫酸钠或无水硫酸镁静置 8~12小时,干燥后滤除干燥剂,干燥剂与有机层的质量体积比为1:8-20, g/mL。
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