[发明专利]一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及石墨烯片的制备方法，特别是涉及一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法。

背景技术

石墨烯是继碳纳米管之后被发现的又一新型碳纳米材料，它的出现使碳的晶体结构形成了包括富勒烯、碳纳米管、石墨烯、石墨和金刚石在内的完整体系，建立了从零到三维的碳范式。由于石墨烯具备优异的电学、力学、光学性能，使得石墨烯的制备工艺一直以来备受关注，目前制备石墨烯的主要工艺是采取气相沉积法，利用气态碳源在高温下分解后在基体表面上的催化生长制备得到石墨烯，该方法是制备高质量和大面积单层石墨烯的重要方法。但是其生产条件较为苛刻，耗能大，成本高。而且，直接采用气体碳源很大程度上增加了生产的危险性。而另一种采用氧化石墨还原法为制备石墨烯的方法，主要是将石墨进行强氧化处理，得到氧化石墨后，再对其进行剥离制备氧化石墨烯，最后经过还原处理得到石墨烯；但是由于该制备方法会破坏石墨烯结构，而且制备过程中能耗大，效率低，成本高而且污染环境，很难推广。

中国发明专利申请号201310097659.9公开了石墨烯的制备方法，包括：将石墨烯前驱体和胺基化合物混合均匀，球磨8～20小时得到混合均匀的石墨烯与胺基化合物混合粉末，其中球磨中利用胺基化合物将石墨前驱体剥离得到石墨烯，所述石墨前驱体与胺基化合物的质量比为1：（1～10）；将所述石墨烯与胺基化合物混合粉末分散溶剂，以将胺基化合物溶解；过滤，采用所述溶剂洗涤滤饼得石墨烯湿粉；以及将所述石墨烯湿粉置于真空干燥箱中于60～120℃，烘干5～12小时，制得石墨烯干粉。该发明的制备方法工艺简单，过程易控制，但是制备的石墨烯质量参差不齐，很难保证重复性。

中国发明专利申请号201410286173.4公开了一种石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：（1）将氧化石墨用机械剪切或球磨的方式破碎成小碎片；（2）在氢氮或氢氩气氛下，按氢气体积浓度为1～19%，氮气或氩气的浓度为99～81%，气体流速为10～100mL/min，以5～35℃/min升温速率将上述氧化石墨小碎片升温至250～500℃，保温时间为5～120min，氢氮或氢氩气流下降至室温或自然冷却至室温，得到石墨烯。该发明的制备方法操作简单，得到的石墨烯还原程度较高，但是制备的石墨烯分散性较差，质量不可控。

中国发明专利申请号201410226056.9公开了采用气流粉碎剥离方法制备石墨烯前驱体二维纳米石墨粉的工艺和装置，该发明装置包括气源系统、粉碎剥离系统和气固分离系统；在粉碎剥离系统中，A回流管、B回流管和上升管构成了气流粉碎剥离过程的物料循环回路；A引气管、B引气管和C引气管构成了气流粉碎剥离过程的气流粉碎通道。制备石墨烯前驱体二维纳米石墨粉采用三股超音速射流共同携带石墨颗粒，通过带料射流的碰撞与摩擦，实现石墨颗粒的高纯粉碎与剥离，通过石墨颗粒的循环连续粉碎剥离，由此获得二维纳米石墨粉。该发明利用石墨颗粒之间的相互碰撞与摩擦来实现石墨粉的粉碎与剥离，获得高纯度的二维纳米石墨粉，但是该发明的制备方法产率低，产品质量不可控。

机械剥离法是一种能以低成本、无污染制备出高质量石墨烯的方法，现在常用的机械物理剥离法包括常规球磨、搅拌球磨、研磨等，但是磨球研磨石墨的过程中，由于局部施加压力大，强大的冲击力会使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸。因此，发明一种制备工艺简单，生产安全环保，生产成本低，产量高，产品质量稳定的石墨烯制备方法，对推动石墨烯材料的应用，促进石墨烯产业的发展具有重要意义。

发明内容

针对目前石墨烯生产成本高，制备工艺复杂，产量小的缺点，本发明提出一种低成本制备石墨烯微片的方法。该方法利用对喷式气流粉碎机制备层数在500-200层的分布均匀的石墨烯微片，制备的石墨烯微片可应用于橡胶、塑料、涂料、润滑油、污水处理等复合材料中，或者作为进一步制备石墨烯的原料，可以大幅降低目前石墨烯的制备成本。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在于：先将石墨粉热处理，热处理过程中加入滑石粉和二甲基乙酰胺并进行搅拌分散，然后通过插层剂处理使石墨粉层间脆化，通过对喷式气流粉碎机的粉碎喷嘴和加料喷嘴产生的撞击力、剪切力、摩擦力剥离石墨，获得层数在50-200层的分散均匀、流动性好、不易团聚的石墨烯微片，具体方法如下：