[发明专利]一种二氧化钛基银-氧化镁-二氧化钛复合纳米纤维毡的制备方法有效
| 申请号: | 201610046418.5 | 申请日: | 2016-01-23 |
| 公开(公告)号: | CN105603714B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
| 发明(设计)人: | 余家国;徐飞燕 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | D06M11/44 | 分类号: | D06M11/44;D01F9/08;D01F9/10;D04H1/4382;D04H1/728;D06C7/00;B01J23/50;B01J21/06;B01J21/10 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 乔宇 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 钛基银 氧化镁 复合 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.二氧化钛基银-氧化镁-二氧化钛复合纳米纤维毡,其特征在于:以二氧化钛纳米纤维为载体,以银和氧化镁为增强活性组分,宏观结构为柔性毡状,由银-二氧化钛纳米纤维和分散在银-二氧化钛纳米纤维上的氧化镁组成,银-二氧化钛纳米纤维直径100-200 nm;其制备为:配置银-二氧化钛纳米纤维毡,然后将银-二氧化钛纳米纤维毡首先在空气气氛下于200~300℃ 下煅烧1~4小时,得到棕色的纳米纤维毡;再将处理后的纳米纤维毡在氮气气氛下于400~600℃ 下煅烧2~6小时,得到晶化的银-二氧化钛纳米纤维毡;然后再进行银-氧化镁-二氧化钛纳米纤维毡的合成。
2.权利要求1所述的二氧化钛基银-氧化镁-二氧化钛复合纳米纤维毡的制备方法,其特征在于:步骤如下:
a)银-二氧化钛纳米纤维毡的合成:以乙醇和乙酸的混合液为溶剂配置钛酸丁酯(TBT)和PVP溶解完全的溶液A;以乙醇为溶剂配置银盐和PVP的溶液B;将前述配制好的两种溶液磁力搅拌混合,控制混合后的溶液中PVP的总质量为TBT质量的25 %-100 %;银盐以Ag计量,TBT换算为TiO2计量,银盐为TBT的1~5 wt%;然后在室温下继续搅拌4~10小时;最后将得到的淡黄色透明溶液通过静电纺丝方法得到硝酸银-无定型二氧化钛纳米纤维毡;
b)晶化处理:将收集到的静电纺丝样品首先在空气气氛下于200~300℃ 下煅烧1~4小时,得到棕色的纳米纤维毡;再将处理后的纳米纤维毡在氮气气氛下于400~600℃ 下煅烧2~6小时,得到晶化的银-二氧化钛纳米纤维毡;
c)银-氧化镁-二氧化钛纳米纤维毡的合成:将步骤b)得到的银-二氧化钛纳米纤维毡浸入镁盐水溶液中,充分浸渍后取出烘干,再煅烧使镁盐氧化成氧化镁。
3.根据权利要求2所述的二氧化钛基银-氧化镁-二氧化钛复合纳米纤维毡的制备方法,其特征在于:步骤a)静电纺丝中,纺丝针头和接收板的距离保持10~20 cm,电压为10~20kV,纺丝速率为1.0~2.5 mL.h-1。
4.根据权利要求2所述的二氧化钛基银-氧化镁-二氧化钛复合纳米纤维毡的制备方法,其特征在于:混合后的溶液中TBT、乙醇、乙酸的质量比为1:3:1~1:6:1。
5.根据权利要求2所述的二氧化钛基银-氧化镁-二氧化钛复合纳米纤维毡的制备方法,其特征在于:溶液中TBT、乙醇、乙酸的质量比为1:4:1~1:5:1。
6.根据权利要求2所述的二氧化钛基银-氧化镁-二氧化钛复合纳米纤维毡的制备方法,其特征在于:步骤a)所述的银盐为硝酸银或银氨配合物。
7.根据权利要求2所述的二氧化钛基银-氧化镁-二氧化钛复合纳米纤维毡的制备方法,其特征在于:步骤c)所述的镁盐为醋酸镁或硝酸镁或硫酸镁。
8.根据权利要求2所述的二氧化钛基银-氧化镁-二氧化钛复合纳米纤维毡的制备方法,其特征在于:步骤c)所述的镁盐的质量百分比浓度为1~4 %,浸渍时间为30 分钟以上。
9.根据权利要求2所述的二氧化钛基银-氧化镁-二氧化钛复合纳米纤维毡的制备方法,其特征在于:步骤c)所述的煅烧温度为200~400℃ ,煅烧时间为1~2小时。
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