[发明专利]采用自牺牲模板法制备纳米级稀土磷酸盐荧光粉的方法在审
| 申请号: | 201610046324.8 | 申请日: | 2016-01-22 |
| 公开(公告)号: | CN105752957A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
| 发明(设计)人: | 李继光;王志浩;朱琦;孙旭东 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
| 主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01B25/45;C09K11/77;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
| 地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 采用 牺牲 模板 法制 纳米 稀土 磷酸盐 荧光粉 方法 | ||
1.一种采用自牺牲模板法制备纳米级稀土磷酸盐荧光粉的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,低温合成稀土层状氢氧化物纳米片模板:
(1)将A和B混合,配制成稀土离子浓度为0.05~0.3mol/L混合水溶液;其中,B中的稀土离子的摩尔数之和:A和B中稀土离子的摩尔数之和=0.001~0.15,A为Y(NO3)3·6H2O或Gd(NO3)3·6H2O,B为Eu(NO3)3·6H2O和/或Tb(NO3)3·6H2O;
(2)将混合水溶液,置于冰水浴中,边搅拌边将其温度降低至2~5℃;
(3)向混合水溶液中,缓慢滴加氢氧化铵溶液,得到pH为6.5~9的悬浊液,其中,氢氧化铵的浓度为0.1~2mol/L;
(4)将悬浊液,陈化0.5~5h;
(5)离心分离,清洗和烘干,得到粉末状稀土层状氢氧化物;
步骤2,稀土层状氢氧化物自牺牲模板:
(1)将稀土层状氢氧化物与磷酸盐分散在去离子水中,室温搅拌0.5~72h;其中,按摩尔比,磷酸根∶稀土层状氢氧化物中的稀土元素离子=(1~10)∶1;
(2)离心分离,清洗和烘干,得到粉末状磷酸盐离子交换产物;
(3)将磷酸盐离子交换产物,于600~1200℃煅烧2~8h,得到纳米级稀土磷酸盐荧光粉。
2.根据权利要求1所述的采用自牺牲模板法制备纳米级稀土磷酸盐荧光粉的方法,其特征在于,所述步骤1(3)中,滴加速度为0.2~5滴/秒。
3.根据权利要求1所述的采用自牺牲模板法制备纳米级稀土磷酸盐荧光粉的方法,其特征在于,所述步骤1(5)和步骤2(2)中,烘干方法为:在50~70℃烘干12~48h。
4.根据权利要求1所述的采用自牺牲模板法制备纳米级稀土磷酸盐荧光粉的方法,其特征在于,所述步骤2(1)中,磷酸盐为(NH4)2HPO4或NH4H2PO4。
5.根据权利要求1所述的采用自牺牲模板法制备纳米级稀土磷酸盐荧光粉的方法,其特征在于,所述采用自牺牲模板法制备的纳米级稀土磷酸盐荧光粉的粒度为20~200nm。
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