[发明专利]一种测定溶解浆中α-，β-和γ-纤维素含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定溶解浆中α‑，β‑和γ‑纤维素含量的方法，具体是利用相转化顶空气相色谱法测定溶解浆中α‑，β‑和γ‑纤维素含量，包括(1)样品预处理；(2)建立标准曲线；(3)采用顶空气相色谱对样品进行检测；(4)结果计算。本发明利用相转化顶空气相色谱分析手段，测定有各组分氧化反应后转化的二氧化碳的色谱信号值，间接的得出溶解浆中α‑、β‑和γ‑纤维素的含量；不仅测定速度快，且分析结果客观、准确。大大简化了操作流程和缩短了测试时间，可以即时当场给出客观准确的检测结果。本发明所述方法尤其适用于实验室中大批量样品分析以及工厂车间中漂后浆样α‑、β‑和γ‑纤维素含量的及时监测。

技术领域

本发明涉及制浆造纸工业领域，尤其涉及一种测定溶解浆中α-，β-和γ-纤维素含量的方法。

背景技术

溶解浆是一种高纯度的化学精制浆。其具有较高的α-纤维素含量(＞90.0％)、较低的半纤维素含量(＜4.0％)和木素及其它杂质含量(＜0.5％)。它是多种化工产品的原材料，可以通过化学或物理的方法制备出多种纤维素产品，如定性及定量滤纸、各种纤维素醚、纤维素酯等。根据溶解浆中各纤维素组分碱溶性的强弱，可分为α-，β-和γ-纤维素。根据文献中的定义，α-，β-和γ-纤维素分别表示浆中未降解的纤维素，已降解的纤维素和半纤维素，(Tappi method，T203om-93)。其中，17.5％w/w的碱液只能溶解γ-纤维素，9.45％w/w的碱液可以溶解β-和γ-纤维素，而α-纤维素则不溶于任意浓度的碱液中。因为制浆原料以及制浆漂白工艺的不同，所制得的溶解浆中各纤维素组分含量也会有很大差异。从而在以溶解浆为原料制备纤维素产品时，后续相应的生产工艺以及得打的产品质量也会有很大的差别。比如，对有强度要求的特种纸而言，γ-纤维素的存在会增大漂白化学浆的打浆性能，而且可以增加成纸后纸张的耐破度和撕裂度；而在粘胶纤维生产过程中，浆中α-纤维素含量的高低，对碱处理段的得率，对磺化段所消耗的二硫化碳量以及制得的粘胶纤维质量都起着决定性的作用。因此，一种快速、简便有效的α-，β-和γ-纤维素含量测定方法是实施溶解浆产品质量监督的重要前提。关于溶解浆中α-，β-和γ-纤维素含量的测定，传统的方法主要是通过测定丝光化处理后，分别测定碱纤维素残渣和碱滤液被氧化后，采用滴定方法测定其各自所消耗的重铬酸钾的毫升数之比来表示浆中α-，β-和γ-纤维素含量的。这种方法不仅耗时，而且操作繁琐。因此，有必要开发一种新的检测方法来快速且简便的测定溶解浆中α-，β-和γ-纤维素含量。最近，本课题组基于浊度法利用间接紫外/可见光谱技术对单一种类浆样中的α-纤维素含量进行了准确测定。然而，当分析未知种类浆样中的α-纤维素含量时，需对很多组已知α-纤维素含量的浆样进行光谱测定，并利用多维数据处理技术，建立通用的预测模型。而且，此方法并不能测定溶解浆中的β-和γ-纤维素含量。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种测定溶解浆中α-，β-和γ-纤维素含量的方法。克服目前分析纸浆中α-，β-和γ-纤维素含量的方法所存在的弊端。本发明利用相转化顶空气相色谱分析手段，测定有各组分氧化反应后转化的二氧化碳的色谱信号值，间接的得出溶解浆中α-、β-和γ-纤维素的含量。不仅测定速度快，且分析结果准确度高，操作简便。此外，还可实现大批量的溶解浆中α-、β-和γ-纤维素含量的快速的半自动化测定。

众所周知，在强酸性环境中，纤维素大分子可以被重铬酸钾氧化为二氧化碳，也就是：

C6H10O5+4Cr2O72-+32H+→6CO2+8Cr3++21H2O (1)