[发明专利]一种膨润土基多孔功能材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料制备领域，尤其涉及一种膨润土基多孔功能材料的制备方法。

背景技术

膨润土是一种以蒙脱石为主要矿物组成的粘土岩，蒙脱石由于破键、晶格内类质同象取代及吸附在其表面的腐殖质离解等原因而带负电荷，从而导致晶格层间结合疏松，遇水易膨胀成碎片，颗粒分散度高，具有巨大的内表面积和大量的交换性阳离子，使其具有良好的吸附性能和离子交换性能。

中国发明专利(公开号：CN102908985A)公开了一种膨润土复合多孔材料及其制备方法，该膨润土复合多孔材料通过以下方法制备：将阳离子表面活性剂加入水中搅拌至溶解制成活性剂溶液，将活性剂溶液倒入膨润土粉料搅拌均匀，制成膨润土悬浊液，再将发泡剂加入膨润土悬浊液混合搅拌，使其发泡，将发泡后的浆液倒入模具，风干脱水后烘干成型，制得多孔材料。该材料主要是利用阳离子表面活性剂和膨润土交换形成有机膨润土，并用发泡剂发泡，使得有机膨润土结块成多孔块状材料。该材料的孔是由发泡产生的，属于大孔。而且，由于使用发泡剂，颗粒间粘结，从而使得其比表面积并没有扩大。另外，膨润土层间巨大的内表面积并没有得到应用，严重浪费了膨润土这种特色结构的材料。而且，有机物的加入，又会带来新的有机污染。

油页岩又称油母页岩，是一种高灰分的固体可燃有机矿产。油页岩与石油、天然气和煤一样都是可燃有机物，有着重要的经济价值。据估算，每生产15万吨油页岩基油，将排放近300万吨的油页岩灰渣。油页岩灰渣中含有氧化铝、二氧化硅及稀土元素。随着油页岩的不断开发，油页岩产业面临着油页岩灰渣处理这个巨大的难题。堆积的油页岩灰渣一方面造成了严重的环境污染，另一方面也造成了资源的严重浪费。油页岩中伴生多种有色、稀有和稀土元素等多种有价元素，而这些元素在油页岩灰渣中得到了进一步富集，可利用性较大。油页岩灰的主要成分是SiO₂、A1₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、TiO₂等，由于油页岩灰的成分复杂，目前对于油页岩灰的利用，一种是通过强化学处理回收其中的硅或铝，例如，利用油页岩灰制备白炭黑或氧化铝，为了获得比较纯的产物，通常在处理过程中需要弃去中间产物，所以弃去的其它金属不能得到充分利用；还有一种就是将油页岩灰作为工业水泥、轻质砖的原料，这其中油页岩灰添加的比例比较小，不超过10％，所以这样处理的油页岩灰的量也是非常有限的。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种膨润土基多孔功能材料的制备方法，利用廉价的膨润土和废弃资源油页岩灰制备多孔功能材料，该方法简单、安全，产物应用范围广，从而实现有限资源的有效利用，并减少环境污染。

一种膨润土基多孔功能材料的制备方法，依次包括以下步骤：

(1)将干燥油页岩灰研磨过80～100目筛，将重量比为0.2～0.8:1的氢氧化钠和所述油页岩灰置于反应釜中，在300～350℃下加热3～6小时，然后冷却至室温；

(2)按照每克所述油页岩灰对应10～20mL水的计量比(即，水与所述油页岩灰的重量比为10～20:1)，向所述反应釜中加入水并密封后，将密封的所述反应釜置于功率为500～800W，频率为15KHz～40KHz的超声波粉碎机中，超声作用1～2小时；

(3)将超声粉碎后得到的悬浊液调节pH值至1～2，再向其中加入干燥并过80～100目筛的膨润土，所述膨润土和所述油页岩灰的重量比为1～3:1，持续搅拌4～6小时后，老化24～48小时，然后过滤分离得到固体相，所述固体相经洗涤、干燥后，在300～500℃煅烧3～5小时，得到膨润土基多孔功能材料。

优选的技术方案中，步骤(1)中，所述氢氧化钠和所述油页岩灰的重量比为0.4～0.6:1。

优选的技术方案中，步骤(2)中，对应于每克油页岩灰，所述水的用量为10～16mL(即，水与所述油页岩灰的重量比为10～16:1)。

优选的技术方案中，步骤(3)中，所述pH值调节使用盐酸或硝酸，进一步优选使用浓度为0.1～1mol/L的硝酸。

优选的技术方案中，步骤(3)中，所述膨润土和所述油页岩灰的重量比为1:1。

优选的技术方案中，所述洗涤为用蒸馏水洗涤。所述洗涤过程重复3～4次为佳。

步骤(3)中，所述固体相经洗涤后的干燥可以采取常用的各种干燥方法进行，优选在105℃烘干。