[发明专利]一种净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺

权利要求书

1.一种净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以注射成型方法制备得到陶瓷坯体；

(2)采用水萃取脱脂结合热脱脂的二步脱脂法对陶瓷坯体进行脱脂得到熟坯；

(3)通过放电等离子烧结设备以不对熟坯直接加压的方式进行放电等离子烧结，经过退火抛光后得到透明陶瓷件。

2.根据权利要求1所述的净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)以注射成型方法制备得到陶瓷坯体具体包括：

(1.1)陶瓷粉体表面改性

以纯度大于等于99.9％的高纯纳米陶瓷粉体作为原料，以化学沉淀的方式通过磁力搅拌器引入微量烧结助剂得到含有烧结助剂的陶瓷复合粉体；

之后将表面改性剂与陶瓷复合粉体一起进行球磨预处理，在陶瓷复合粉体表面形成一层几个纳米厚度的包覆层，烘干后得到表面改性化陶瓷粉体；

(1.2)混炼

将有机粘结剂与表面改性化陶瓷粉体制成注射悬浮体；

(1.3)注射成型得到需要形状的陶瓷坯体。

3.根据权利要求2所述的净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺，其特征在于：

所述陶瓷粉体为纯度大于99.9％的氧化钇、氧化镁、氧化铍、氧化钙、氧化钍、镁铝尖晶石、锆钛酸铅陶瓷或者为阿隆陶瓷、氮化铝陶瓷、赛隆陶瓷；

所述烧结助剂为氧化镁、氧化钇、氧化镧中的一种或者多种，所述烧结助剂的总量占所述陶瓷粉体总量的0.1～1wt％；

所述表面改性剂为硬脂酸、油酸、十二羟基硬脂酸、柠檬酸中的任意一种，表面改性剂的总量占所述陶瓷复合粉体总量的0.1～3wt％；

在所述注射成型的混合料中，表面改性化陶瓷粉体占注射成型的混合料的重量百分比为80％～90％，有机粘结剂占注射成型的混合料的重量百分比为10～20％。

4.根据权利要求3所述的净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺，其特征在于：

以化学沉淀的方式通过磁力搅拌器引入微量烧结助剂得到含有烧结助剂的陶瓷复合粉体具体是采用金属离子的硝酸盐或者氯化物，使用氨水调节浆料的pH值至9.2～11.4，使得金属离子以化学沉淀的形式沉积到陶瓷粉体颗粒的表面；

球磨采用氧化铝陶瓷球磨罐，磨球为高纯透明氧化铝磨球，球磨介质为酒精，陶瓷粉、酒精、磨球三者的质量比为1：1：2，转速为80rpm～240rpm，球磨时间为3～12h。

5.根据权利要求2所述的净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺，其特征在于：

所述步骤(1.2)混炼采用PEG/PVB体系喂料，粘结剂体系组成为：

22wt％PVB+33wt％PEG4000+33wt％PEG600+9wt％SA+2.5％DBP，另外加0.5wt％的酚噻嗪作抗氧剂；

首先在双辊混炼机中加入骨架粘结剂PVB，待PVB完全呈现熔融态且双辊温度升至170℃后启动双辊，然后分别加入吩噻嗪、PEG4000、PEG600和SA，混炼总共持续45min，在混炼结束前5min加入DBP以抑制达到增塑的目的。

6.根据权利要求2所述的净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺，其特征在于：

所述步骤(1.2)混炼采用PEG/PMMA体系喂料，粘结剂体系组成为：

20wt％PMMA+30wt％PEG4000+35wt％PEG600+12wt％SA+2.5％DBP，另外加0.5wt％的酚噻嗪作抗氧剂；

首先在双辊混炼机中加入骨架粘结剂PMMA，待PMMA完全呈现熔融态且双辊温度升至170℃后启动双辊，然后分别加入吩噻嗪、PEG4000、PEG600和SA，混炼总共持续45min，在混炼结束前5min加入DBP以抑制达到增塑的目的。

7.根据权利要求1至6任意一项所述的净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺，其特征在于：

所述步骤(2)采用水萃取脱脂结合热脱脂的二步脱脂法对陶瓷坯体进行脱脂得到熟坯具体是：先通过水萃取脱脂将组分中的水溶性粘结剂脱除，再通过热脱脂除去坯体中的非水溶性粘结剂。