[发明专利]二氟磷酸锂粉体的制造方法和二氟磷酸锂有效
| 申请号: | 201580066596.8 | 申请日: | 2015-11-17 |
| 公开(公告)号: | CN107001042B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
| 发明(设计)人: | 中原启太;森中孝敬;池田裕太;西村夏哉 | 申请(专利权)人: | 中央硝子株式会社 |
| 主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455;H01M10/0567 |
| 代理公司: | 11277 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二氟磷酸锂 不良溶剂 式( 1 ) 主溶剂 粉体 辛醇/水分配系数 固体状 制造 析出 固液分离 溶解 回收 | ||
1.一种二氟磷酸锂粉体的制造方法,其特征在于,所述制造方法包括如下工序:
向在主溶剂中溶解二氟磷酸锂而成的溶液中添加不良溶剂,使固体状的二氟磷酸锂析出的工序;和
从包含所述主溶剂和所述不良溶剂的液体中固液分离所述固体状的二氟磷酸锂而得到二氟磷酸锂粉体的工序,
所述主溶剂的辛醇/水分配系数PP与所述不良溶剂的辛醇/水分配系数PA的关系式如以下的式(1)所示,
PA≥-4/3×PP+1.2…(1)。
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂粉体的制造方法,其中,所述不良溶剂为选自由饱和烃系溶剂、芳香族系溶剂、醚系溶剂、和碳酸酯系溶剂组成的组中的至少1种。
3.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂粉体的制造方法,其中,所述饱和烃系溶剂为选自由正己烷、正戊烷和正辛烷组成的组中的至少1种。
4.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂粉体的制造方法,其中,所述芳香族系溶剂为选自由甲苯、二甲苯和苯组成的组中的至少1种。
5.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂粉体的制造方法,其中,所述醚系溶剂为选自由二异丙醚、四氢呋喃和二乙醚组成的组中的至少1种。
6.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂粉体的制造方法,其中,所述碳酸酯系溶剂为选自由碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸亚丙酯和碳酸亚乙酯组成的组中的至少1种。
7.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂粉体的制造方法,其中,所述主溶剂为选自由酯系溶剂、酮系溶剂、和醇系溶剂组成的组中的至少1种。
8.根据权利要求7所述的二氟磷酸锂粉体的制造方法,其中,所述酯系溶剂为选自由乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸丙酯组成的组中的至少1种。
9.根据权利要求7所述的二氟磷酸锂粉体的制造方法,其中,所述酮系溶剂为选自由丙酮、甲乙酮和环己酮组成的组中的至少1种。
10.根据权利要求7所述的二氟磷酸锂粉体的制造方法,其中,所述醇系溶剂为选自由乙醇、异丙醇、甲醇和异丁醇组成的组中的至少1种。
11.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂粉体的制造方法,其中,所述主溶剂的辛醇/水分配系数PP为-0.40以上且0.80以下。
12.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂粉体的制造方法,其中,所述主溶剂为乙酸乙酯,所述不良溶剂为甲苯。
13.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂粉体的制造方法,其中,添加至所述溶液时的所述不良溶剂的添加量相对于所述溶液为0.1~5质量倍。
14.根据权利要求1~13中任一项所述的二氟磷酸锂粉体的制造方法,其包括如下工序:
清洗工序:在所述固液分离之后,用清洗液对得到的固体进行清洗;和
干燥工序:除去所述清洗液,进行干燥。
15.一种二氟磷酸锂,其特征在于,其含有50质量ppm以上且1000质量ppm以下的甲苯。
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