[发明专利]使用具有大的外表面积的沸石吸附剂分离间二甲苯的方法

说明书

本发明涉及从C8芳族馏分分离间二甲苯的方法，所述方法使用具有大的外表面积的基于沸石Y的钠交换或钠和锂交换的附聚晶体的沸石吸附剂。

本发明涉及将间二甲苯从存在于气态或液体混合物中的其异构体分离的方法，所述方法使用包括NaY型和/或NaLiY型的八面沸石(FAU)并且具有大的外表面积的附聚形式的吸附剂，所述外表面积由通过氮吸附测量而测定的中孔群(群体)表征。本发明的方法允许制造非常高纯度的间二甲苯。

在现有技术中，使用包含NaY和/或NaLiY型沸石的沸石吸附剂用于选择性吸附芳族烃混合物中的间二甲苯是众所周知的。

例如，专利US 4 306 107、US 4 326 092、US 5 382 747、US 5 900 523和US 7728 187以及FR 2 889 698和FR 2 889 699显示，包括基于钠或基于钠和锂的硅铝酸盐的沸石吸附剂对于分离出存在于芳族C8馏分(包括含8个碳原子的芳族烃的馏分)中的间二甲苯是有效的。

专利US 5 900 523中所述的吸附剂被用作以下中的吸附剂：液相方法，优选地模拟的逆流型的液相方法，类似于专利US 2 985 589中所述的那些，且其尤其应用于芳族C8馏分。

在以上所列出的专利中，沸石吸附剂以粉末形式的晶体形式或以主要由沸石粉末和最高达20重量％的惰性粘合剂形成的附聚体的形式存在。

FAU沸石的合成通常通过硅铝酸盐凝胶的成核和结晶来进行。这种合成产生晶体(通常以粉末形式)，其特别难以在工业规模上使用(在操作期间原料大量损失)。因此，优选使用这些晶体的附聚形式，以颗粒、束和其它附聚体的形式，这些所述形式可通过挤出、造粒、雾化和本领域技术人员已知的其它附聚技术而获得。这些附聚体不具有粉状材料固有的缺点。

此外，沸石晶体通常由钠的水溶液(例如氢氧化钠水溶液)制备，和如需要，钠阳离子可与其它阳离子(例如锂)完全或部分地交换。根据本领域技术人员已知的标准技术，这些阳离子交换可在粉状沸石与附聚粘合剂的附聚之前和/或之后进行。

附聚体(无论是以小片、珠、挤出物等形式)通常由构成活性组分(关于吸附)的沸石晶体和附聚粘合剂形成。该附聚粘合剂旨在确保在附聚的结构中晶体彼此的内聚，但是还必须能够确保所述附聚体的足够的机械强度以避免或至少最小化在其工业使用期间可产生的断裂、破裂或开裂的风险，在所述工业使用期间附聚体经受许多应力，例如振动、大的和/或频繁的压力变化、移动等。

这些附聚体的制备例如通过如下进行：将粉末形式的沸石晶体与粘土状糊以大约80％至90重量％的沸石粉末每20重量％至10重量％的粘合剂的比例进行浆化，随后成形为珠、小片或挤出物，并且在高温下热处理以烘烤粘土并且重新活化沸石，与锂的阳离子交换、例如全部或部分地交换可在粉状沸石与粘合剂的附聚之前和/或之后进行。

获得沸石物质，其粒度为几毫米或甚至大约一毫米，并且如果以标准方式进行附聚粘结剂和造粒的选择，则其具有一组令人满意的性质，特别是孔隙率、机械强度、耐磨性等。然而，由于存在相对于吸附呈惰性的附聚粘合剂，这些附聚体的吸附性质相对于起始活性粉末明显降低。

已经提出了多种方式用于克服附聚粘合剂在吸附性能方面为惰性的缺点，其中有将所有或至少一些附聚粘合剂转化成对于吸附为活性的沸石。该操作现为本领域技术人员所公知，例如以“沸石化”的名称。为了进行该操作，使用可沸石化的粘合剂(通常属于高岭土系列)，并且优选地预先在通常500℃和700℃之间的温度下煅烧。