[发明专利]一种三维有序介孔Au-TiO2/IO-SiO2薄膜可见光光催化剂及制备方法在审
| 申请号: | 201511030733.0 | 申请日: | 2015-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN105664935A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
| 发明(设计)人: | 徐联宾;熊瑛瑛;陈建峰;柴文霞 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | B01J23/52 | 分类号: | B01J23/52 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三维 有序 au tio sub io sio 薄膜 可见光 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种高性能Au-TiO2/IO-SiO2薄膜可见光光催化剂,其特征在于,所述的高性 能Au-TiO2/IO-SiO2薄膜可见光光催化剂是在IO-SiO2圆孔网状薄膜的圆孔结构 上负载有Au-TiO2颗粒,Au-TiO2颗粒指的是在TiO2颗粒表面负载有Au,同时 IO-SiO2圆孔网状薄膜是层状结构的。
2.按照权利要求1所述的一种高性能Au-TiO2/IO-SiO2薄膜可见光光催化剂,其 特征在于,圆孔为介孔。
3.制备高性能Au-TiO2/IO-SiO2薄膜可见光光催化剂的方法,其特征在于,包括 以下步骤:
(1)利用无皂乳液聚合法合成单分散聚苯乙烯微球(PS):在反应器中加 入去离子水和乙醇,并通入惰性保护气,搅拌,然后加热,待温度升高到65℃~ 80℃并且稳定后,加入蒸馏过的苯乙烯,半小时后加入过硫酸钾水溶液,搅拌24 h后停止加热,待乳液冷却至室温后,停止搅拌,玻璃纤维过滤除去大颗粒杂质; 随后利用乙醇和去离子水多次离心清洗,得到180nm~500nm的单分散聚苯乙 烯微球;
(2)共组装法制备二氧化硅反蛋白石(IO-SiO2):首先配制二氧化硅前驱 液,将正硅酸乙酯、0.1M盐酸、无水乙醇混合均匀得到正硅酸乙酯前驱液;然 后将步骤(1)得到的聚苯乙烯微球溶液配制成聚苯乙烯水溶液,超声分散;将 聚苯乙烯溶液中加入正硅酸乙酯前驱液,混合并超声分散,将所得混合液装在 样品瓶中,用piranha溶液清洗过的玻璃片垂直插入样品瓶中,55℃的恒温箱中 生长2~3天;最后将得到的复合薄膜材料在马弗炉中进行煅烧,去除聚苯乙烯 微球模板,可得到二氧化硅反蛋白石即IO-SiO2模板;
(3)溶胶-凝胶法制备Au-TiO2前驱液:将钛酸异丙酯逐滴加入到浓盐酸中, 均匀搅拌一段时间,得到溶液A;将一定量的P123加入到无水乙醇溶液中,然 后加入一定比例的HAuCl4·4H2O和适量PVP作为保护剂,然后再加入过量新鲜 配制的NaBH4溶液还原氯金酸,得到溶液B;将溶液A和溶液B混合后均匀搅 拌1h;
(4)将制得的Au-TiO2前驱液滴加在IO-SiO2模板上陈化1~2天;待陈 化完成后,将薄膜放入马弗炉中煅烧去除有机物,升温速率1℃/min;煅烧完成 后即可得到锐钛矿的三维有序介孔Au-TiO2/IO-SiO2薄膜光催化剂。上述煅烧优 选400℃煅烧4h;;
4.按照权利要求3的方法,其特征在于,步骤(1)中每53ml去离子水对 应137ml乙醇、7ml~10ml苯乙烯、10ml水溶解的0.18g~0.5g过硫酸钾。
5.按照权利要求3的方法,其特征在于,步骤(2)中正硅酸乙酯、0.1M 盐酸、无水乙醇的质量比为1:1:(1~3);聚苯乙烯水溶液的体积百分数为 0.125%~0.3%;按聚苯乙烯微球水溶液:正硅酸乙酯前驱液的体积比为20: (0.15~0.3)的比例混合并超声分散。
6.按照权利要求5的方法,其特征在于,步骤(2)中正硅酸乙酯、0.1M 盐酸、无水乙醇的质量比为1:1:1.5;聚苯乙烯水溶液的体积百分数为0.125%; 450℃煅烧5小时。
7.按照权利要求3的方法,其特征在于,Au和TiO2的质量比为0.2wt%~1wt%, Au和PVP用量的摩尔比约为1:(1~1.5)。
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