[发明专利]紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯及其制备方法有效
| 申请号: | 201511026158.7 | 申请日: | 2015-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN105461890B | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
| 发明(设计)人: | 刘键;姚志刚;景梅;张军华;贾学明 | 申请(专利权)人: | 深圳砺剑博纳科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G18/67 | 分类号: | C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/44;C08G18/34;C08G18/12 |
| 代理公司: | 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) 44316 | 代理人: | 郝明琴 |
| 地址: | 518000 广东省深圳市龙岗区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 紫外 光固化 聚氨酯 丙烯酸酯 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯及其制备方法。紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的包括如下步骤具体如下:将二异氰酸酯与1,4‑环己基二甲醇混合,于70~85℃反应得到改性的二异氰酸酯;在改性的二异氰酸酯中加入二元醇,搅拌反应得到第一反应液;在第一反应液中加入多羟基羧酸和催化剂搅拌反应,得到第二反应液;于50~60℃在第二反应液中加入羟基丙烯酸酯和阻聚剂进行封端,升温至70~85℃,加入丙酮,反应2小时,得到第三反应液;于40~50℃在第三反应液中加入三乙胺,反应后,降温,得到紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯。上述制备方法能够制备出具有较好的热氧稳定性和较大的硬度的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯。
技术领域
本发明涉及涂料领域,特别涉及一种紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯及其制备方法。
背景技术
传统的溶剂型紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯在应用中,需要加入丙烯酸酯类活性稀释剂来调节低聚物树脂的黏度,而这些活性稀释剂通常具有一定的皮肤刺激性和挥发性,经紫外光固化后,未反应完的小分子挥发到空气中会对施工人员、用户和环境都造成严重危害。随着人们环保意识的提高以及各国对挥发性有机化合物(VOC)含量的限制,开发低污染环保型的水性UV固化聚氨酯丙烯酸酯产品已经成为大家的共识。
水性紫外光(UV)固化体系结合了传统的光固化涂料和水性涂料的诸多优点,以水代替活性稀释剂调节体系的黏度和流变性能,具有不易燃、加工操作方便等优点。然而,目前报道的水性光固化树脂的固含量只有30-50%,在固含量为50%以上时,黏度急剧增加,树脂和涂膜的性能急剧降低。而且研究多集中于水分散或乳液体系,此类水性涂料由于体系中水分多,况且水的蒸发焓较高,挥发过程十分缓慢,过多的水使得必须以牺牲能源为代价来换取较快的干燥及固化速率,这无疑增大了能耗和时间,且硬度较低。
发明内容
基于此,有必要提供一种能够制备出具有较好的热稳定性和较大的硬度紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的方法。
此外,还提供一种紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯。
在保护性气体的环境下,将二异氰酸酯与1,4-环己基二甲醇混合,于60~85℃反应1~3小时,得到改性的二异氰酸酯,其中,所述1,4-环己基二甲醇与所述二异氰酸酯的摩尔比为1:2;
在所述改性的二异氰酸酯中加入二元醇,于60~80℃搅拌反应2~4小时,得到第一反应液,其中,所述二元醇与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为1:2~6;
在所述第一反应液中加入多羟基羧酸和催化剂,于70~80℃搅拌反应1~2小时,得到第二反应液,其中,所述多羟基羧酸与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.2~0.5:1;
于50~60℃的条件下,在所述第二反应液中加入羟基丙烯酸酯和阻聚剂进行封端,反应1小时后,升温至70~85℃,然后加入丙酮,继续反应2小时,得到第三反应液,其中,所述羟基丙烯酸酯与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.4~0.8:1;及
于40~50℃的条件下,在所述第三反应液中加入三乙胺,反应0.5~1.0小时,得到紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯,其中,所述三乙胺与所述多羟基羧酸的摩尔比为1~1.5:1。
在其中一个实施例中,所述二异氰酸酯选自二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯及二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述二元醇选自聚醚二元醇、聚己内酯二元醇及聚碳酸酯二元醇中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述多羟基羧酸选自二羟甲基丙酸及二羟甲基丁酸中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡,其中,所述催化剂与所述多羟基羧酸的质量比为0.1~1:3~8。
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