[发明专利]一种改性Y型分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种改性Y型分子筛的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：NaY分子筛先用铵离子交换，过滤后混合含元素周期表中ⅢB元素的化合物，不经洗涤直接进行喷雾干燥和水热焙烧，然后再用铵盐交换，并使该交换浆液中含有可使ⅢB元素产生沉淀的阴离子，过滤后进行或不进行水热焙烧。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，改性Y型分子筛的制备方法至少包括：

(1)、将NaY分子筛与铵盐进行离子交换，水与分子筛重量比2～30，pH＝2.8～6.5，温度5～100℃，交换时间0.3～3.5小时，过滤，滤饼洗涤后与水、含元素周期表中ⅢB元素的化合物混合，以ⅢB元素氧化物计，在干基计的分子筛中含量为0.5～20重量％，不经洗涤直接进行喷雾干燥，水热焙烧；焙烧后的分子筛氧化钠含量为2～6重量％；

(2)、将步骤(1)所得的分子筛、铵盐与水进行离子交换，并使该交换浆液和\或交换后的分子筛浆液中含有可使ⅢB元素产生沉淀的阴离子，水与分子筛重量比2～30，pH＝2.8～9.0，温度5～100℃，交换时间0.3～3.5小时，过滤后进行或不进行焙烧。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中的铵盐选自硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵、柠檬酸铵、柠檬酸二氢铵、柠檬酸氢二铵中的一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的ⅢB元素选自钪、钇、镧系稀土元素中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的镧系稀土为富镧稀土、富铈稀土、纯镧或纯铈。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：为使交换浆液和\或交换后的分子筛浆液中含有可使ⅢB元素产生沉淀的阴离子，加入沉淀剂；沉淀剂为可提供ⅢB元素产生沉淀的阴离子的铵盐、氨水、草酸、二氧化碳、尿素中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵中的一种或多种。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的含ⅢB元素的化合物选自可溶于水的ⅢB元素的卤化物、硝酸盐、硫酸盐、富ⅢB元素的化合物，不溶于水的ⅢB元素的氧化物、氢氧化物、碳酸盐，为其中的一种或多种。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的焙烧是在10％～100％水蒸汽气氛下进行的，焙烧温度450～700℃，焙烧时间0.5～4小时。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入助滤剂，助滤剂选自阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、聚合氯化铝中的一种或多种；其加入量相对于分子筛干基为0.01％～5％。

11.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中沉淀剂∶氧化物计的ⅢB元素化合物的重量比为0.02～5∶1。

12.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，沉淀剂为氨水，加入量视分子筛浆液的pH值而定，使分子筛浆液pH值保持在6.0～9.0范围内。

13.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，以ⅢB元素氧化物计，所述的改性Y型分子筛的ⅢB元素含量为0.5～20重量％，氧化钠含量为0.3～2重量％。

14.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，NaY分子筛在喷雾干燥前经过降低颗粒粒度处理，选用剪切、砂磨、球磨中的一种或多种处理，使分子筛中位粒径D(v，0.5)小于5μm。