[发明专利]一种用鸭胆汁中提取的鸭胆酸合成鹅去氧胆酸的方法

权利要求书

1.一种用鸭胆汁中提取的鸭胆酸合成鹅去氧胆酸的方法，其特征在于它包括以下步骤：

Ⅰ，鸭胆酸的提取

取新鲜鸭胆汁，皂化、加盐酸调节pH为2～3酸化后得到黑色膏状物；然后加入甲醇完全溶解黑色膏状物并利用石油醚除油脂后，在70℃以下真空浓缩甲醇层得胆汁酸粗品；接着加入乙腈甲醇混合液溶解胆汁酸粗品，并上硅胶柱吸附，梯度洗脱得到所述鸭胆酸粗品；

Ⅱ，鹅去氧胆酸的合成

将步骤Ⅰ得到的鸭胆酸粗品经甲酯化、乙酰化后得到产物A，再经黄鸣龙还原反应得到所述的鹅去氧胆酸粗品；

将该步骤得到的鹅去氧胆酸粗品经氯仿结晶，得到所述鹅去氧胆酸。

2.根据权利要求1所述的用鸭胆汁中提取的鸭胆酸合成鹅去氧胆酸的方法，其特征在于在步骤Ⅰ中，所述皂化是按新鲜鸭胆汁与氢氧化钠的质量比为1：0.3～0.4向新鲜鸭胆汁中加入氢氧化钠，然后密封升温至110～125℃，搅拌反应12～14h。

3.根据权利要求1所述的用鸭胆汁中提取的鸭胆酸合成鹅去氧胆酸的方法，其特征在于在步骤Ⅰ中，所述利用石油醚除油脂过程重复2～3次。

4.根据权利要求1所述的用鸭胆汁中提取的鸭胆酸合成鹅去氧胆酸的方法，其特征在于在步骤Ⅰ中，所述乙腈甲醇混合溶液是将乙腈和甲醇按体积比72：25混合均匀；所述梯度洗脱是用乙腈和甲醇体积比范围为72：25～60：40的乙腈甲醇混合溶液梯度洗脱。

5.根据权利要求1所述的用鸭胆汁中提取的鸭胆酸合成鹅去氧胆酸的方法，其特征在于在步骤Ⅰ中，所述梯度洗脱后用薄层色谱法点样确认分段收集洗脱液得到鸭胆酸粗品。

6.根据权利要求1所述的用鸭胆汁中提取的鸭胆酸合成鹅去氧胆酸的方法，其特征在于在步骤Ⅱ中，所述甲酯化是将鸭胆酸粗品加入甲醇溶解后，缓慢加入鸭胆酸粗品质量0.11～0.13倍的质量分数为98％的硫酸，常温下甲酯化反应3.8～4.2h；然后加入氢氧化钠至反应液pH为6～8，终止甲酯化反应；过滤去除中和产物硫酸钠，浓缩滤液得到鸭胆酸甲酯化物。

7.根据权利要求6所述的用鸭胆汁中提取的鸭胆酸合成鹅去氧胆酸的方法，其特征在于在步骤Ⅱ中，所述乙酰化是向所述鸭胆酸甲酯化物中加入醋酸酐后，在135～145℃下乙酰化反应4～5h，反应完全后，在120℃以下真空浓缩得到产物A。

8.根据权利要求1所述的用鸭胆汁中提取的鸭胆酸合成鹅去氧胆酸的方法，其特征在于在步骤Ⅱ中，所述黄鸣龙还原反应是向产物A中加入乙二醇、质量分数为85％的水合肼溶液和氢氧化钾，然后加热回流4～5h，得到所述鹅去氧胆酸粗品。

9.根据权利要求8所述的用鸭胆汁中提取的鸭胆酸合成鹅去氧胆酸的方法，其特征在于所述产物A、乙二醇、水合肼溶液和氢氧化钾的质量比为1：3：1：5。