[发明专利]一种双端烯基聚环氧丙烷的制备方法

说明书

本发明公开了一种双端烯基聚环氧丙烷的制备方法，该方法采用金属氢化物MH与具有式(1)所示结构的起始剂反应，金属氢化物的反应活性高，且反应产物氢气容易排出反应体系，反应得到的具有氧阴离子的活性起始剂可以使环氧丙烷发生开环聚合的聚合反应效率提高，得到分子量较高的具有氧阴离子的聚环氧丙烷，同时，本发明采用双卤代烃R’X₂作为偶联剂与上述具有氧阴离子的聚环氧丙烷进行偶联反应，显著地提高了聚环氧丙烷的分子量。

技术领域

本发明涉及聚环氧丙烷的制备方法，具体地，涉及一种双端烯基聚环氧丙烷的制备方法。

背景技术

聚环氧丙烷(PPO)又称聚氧化丙烯是一种用途非常广泛的高分子材料。聚环氧丙烷可以做聚氨酯软泡，也可以做聚氨酯硬泡；也可以用于生产聚氨酯弹性体(用作跑道、涂料、黏合剂、密封剂)。在聚环氧丙烷的两个端基引入可以进一步反应的活性基团如烯基、羟基等，可以为聚环氧丙烷进一步反应制备胶黏剂、涂料等提供基础，可以拓宽聚环氧丙烷的应用领域。

目前聚环氧丙烷的工业生产主要以碱金属氢氧化物和双金属催化剂为主，尽管双金属催化剂在催化效果上较之前有了很大的提高，但是应用效果仍然不够理想，现有的催化剂还不能有效地催化聚合反应制备出高分子量的聚环氧丙烷，目前现有技术合成的聚环氧丙烷分子量约为3000-5000。

发明内容

本发明的目的是提供一种双端烯基聚环氧丙烷的制备方法，该方法可以解决现有技术无法有效地制备高分子量的聚环氧丙烷的问题。

为了实现上述目的，本发明提供一种双端烯基聚环氧丙烷的制备方法，包括如下步骤：

(1)使具有式(1)所示结构的起始剂与金属氢化物MH反应得到具有氧阴离子的活性起始剂，并脱除反应产生的氢气，

其中，n为1-5的整数，每个CH重复单元的取代基R相同或不同，并且各自独立地为氢原子、甲基或乙基；

(2)使环氧丙烷在所述活性起始剂的存在下发生开环聚合反应得到具有式(2)所示结构的聚环氧丙烷，并脱除未反应的小分子反应物；

(3)使具有式(2)所示结构的聚环氧丙烷与双卤代烃R’X₂进行偶联反应，得到具有式(3)所示结构的双端烯基聚环氧丙烷，

其中，n与n’相同或不同，为1-5的整数，R’为具有1-3个碳原子的亚烷基，X为Cl或Br，x与x’相同或不同，且x与x’的取值使得具有式(3)所示结构的双端烯基聚环氧丙烷的数均分子量为5000-7500。

通过上述技术方案，本发明采用金属氢化物MH与具有式(1)所示结构的起始剂反应，金属氢化物的反应活性高，且反应产物氢气容易排出反应体系，反应得到的具有氧阴离子的活性起始剂可以使环氧丙烷发生开环聚合的聚合反应效率提高，得到分子量较高的具有氧阴离子的聚环氧丙烷，同时，本发明采用双卤代烃R’X₂作为偶联剂与上述具有氧阴离子的聚环氧丙烷进行偶联反应，显著地提高了聚环氧丙烷的分子量。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供一种双端烯基聚环氧丙烷的制备方法，包括如下步骤：

(1)使具有式(1)所示结构的起始剂与金属氢化物MH反应得到具有氧阴离子的活性起始剂，并脱除反应产生的氢气，