[发明专利]一种双端烯基聚环氧丙烷的制备方法有效
| 申请号: | 201510981825.0 | 申请日: | 2015-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN106905524B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
| 发明(设计)人: | 郑玉斌;张云 | 申请(专利权)人: | 大连理工常熟研究院有限公司 |
| 主分类号: | C08G65/337 | 分类号: | C08G65/337;C08G65/28 |
| 代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 王浩然;周建秋 |
| 地址: | 215500 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双端烯基聚环氧 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种双端烯基聚环氧丙烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)使具有式(1)所示结构的起始剂与金属氢化物MH反应得到具有氧阴离子的活性起始剂,并脱除反应产生的氢气,
其中,n为1-5的整数,每个CH重复单元的取代基R相同或不同,并且各自独立地为氢原子、甲基或乙基;
(2)使环氧丙烷在所述活性起始剂的存在下发生开环聚合反应得到具有式(2)所示结构的聚环氧丙烷,并脱除未反应的小分子反应物,
(3)使具有式(3)所示结构的聚环氧丙烷与双卤代烃R’X2进行偶联反应,得到具有式(3)所示结构的双端烯基聚环氧丙烷,
其中,n与n’相同或不同,为1-5的整数,R’为具有1-3个碳原子的亚烷基,X为Cl或Br,x与x’相同或不同,且x与x’的取值使得具有式(3)所示结构的双端烯基聚环氧丙烷的数均分子量为7100-7500;
所述聚合反应的条件为:温度为100-140℃,反应时间为10-20小时;所述偶联反应的条件为:温度为70-100℃,反应时间为8-12小时;所述具有式(1)所示结构的起始剂与所述环氧丙烷的摩尔比为1:(50-100);所述具有式(2)所示结构的聚环氧丙烷与所述双卤代烃R’X2的摩尔比为1:(0.46-0.5)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属氢化物MH为氢化钠或氢化钾。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述金属氢化物MH为氢化钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述具有式(1)所示结构的起始剂为3-丁烯-1-醇、3-甲基-3-丁烯-1-醇、2-丙烯-1-醇、4-戊烯-1-醇、5-己烯基-1-醇、6-庚烯-1-醇、2,2-二甲基-5-己烯基-1-醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述双卤代烃R’X2为选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,3-二氯丙烷和1,3-二溴丙烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述具有式(1)所示结构的起始剂与金属氢化物MH的摩尔比为1:(1-1.2)。
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