[发明专利]一种测定异丙醇胺硫酸氢酯含量的高效液相色谱分析方法

说明书

技术领域

发明涉及高效液相色谱分析领域，具体涉及一种测定异丙醇胺硫酸氢酯含量的高效液相色谱分析方法。

背景技术

水性涂料的应用范围越来越广，目前所有的内外墙涂料、木器漆、汽车漆等都有相应的水性涂料产品，可见水性涂料将逐渐取代溶剂型涂料。交联剂在水性涂料中的作用不可或缺。

目前在水性涂料中，研究较为成熟和有效的室温交联剂是氮丙啶类交联剂。氮丙啶类交联剂中的氮丙啶环结构上存在较大的张力，活性较高，可在室温下与羧基及羟基反应形成独立网状结构从而达到交联目的，其用在水性涂料中以反应速度快、效果明显而著称。

氮丙啶类交联剂的合成工艺中，微通道反应是一种新型的反应技术，反应周期短，为配合在工艺优化阶段中快速分析检测要求，需开发出一种快速可靠的分析检测方法，对反应进行中控分析及产品的定量检测，反应式为：

在上述生产工艺中，原料异丙醇胺与浓硫酸反应生成异丙醇胺硫酸氢酯及少量未成环的副产物异丙醇胺硫酸酯。

常用气相色谱法对原料异丙醇胺进行分析检测，而产物异丙醇胺硫酸氢酯属高沸物无法使用气相色谱法对其进行监测；实验室常规采用TLC法，因异丙醇胺、异丙醇胺硫酸氢酯均无紫外吸收，用茚三酮过量与反应过程试样在弱酸性溶液中共热作显色处理，但该方法无法对产物异丙醇胺硫酸氢酯进行准确定量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种测定异丙醇胺硫酸氢酯含量的高效液相色谱分析方法，可以实现快速地对异丙醇胺硫酸氢酯进行准确定量，操作简便，结果重现性好，普适性强。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种测定异丙醇胺硫酸氢酯含量的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：

1)配制异丙醇胺硫酸氢酯的标准溶液，采用反相高效液相色谱法对标准溶液进行检测，高效液相色谱的条件如下：

色谱柱：适用100％水为流动相的C18色谱柱；

流动相组成：乙腈：水＝0-90：100-10(v/v)；

流速：0.8-1.2mL/min；

柱温：20-40℃；

检测波长：560-580nm；

进样量：10-20μL；

2)利用步骤1)的检测结果，制作异丙醇胺硫酸氢酯标准曲线；

3)配制异丙醇胺硫酸氢酯的待测样品溶液，采用反相高效液相色谱法，利用步骤1)的高效液相色谱条件，对待测样品溶液进行检测，再根据步骤2)的异丙醇胺硫酸氢酯标准曲线计算待测样品中异丙醇胺硫酸氢酯的含量。

优选地，所述的乙腈为色谱级，所述的水为超纯水。

优选地，采用反相高效液相色谱法对标准溶液或待测样品溶液进行检测时，完成一次试样检测所需的时间为15分钟，所述的流动相的梯度控制为，以体积比计：0-4min乙腈：水＝0：100；水；5-9min乙腈：水＝10：90；10-11min乙腈：水＝20：80；12-13min乙腈：水＝50：50；14-15min乙腈：水＝90：10。

进一步，所述的待测样品溶液的浓度为20毫克/升-200毫克/升。

所述的测定异丙醇胺硫酸氢酯含量的高效液相色谱分析方法应用于异丙醇胺脱水反应中，相同色谱条件下也可用于确定异丙醇胺脱水反应中原料异丙醇胺的含量，监测反应的进行。

进一步，所述的异丙醇胺脱水反应发生在合成氮丙啶类交联剂的工艺中。

本发明的反相高效液相色潽法中，可采用市售的能适应以100％水作为流动相的C18色谱柱，亲水性强，对酸碱性、极性化合物有良好的保留，使用100％水溶液流动相也可有效防止固定相的塌陷，低pH高温下长期使用稳定、寿命长。

由于待测样品中存在反应中生成的杂质，在检测时有强保留，本发明在洗脱开始时使用100％水为流动相进行洗脱，以弱化待分离检测物质的带电性、增强保留，在目标化合物出峰后梯度洗脱液中增加有机相的比例，将杂质洗脱出来，以免其影响下一次的分析。本发明确保了检测过程中原料异丙醇胺与异丙醇胺硫酸氢酯得到良好的分离度，同时兼顾了为实现快速分析检测的目的，避免恒定流速中峰间隔时间长所需分析时间长的问题。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明利用高效液相色谱法建立对异丙醇胺硫酸氢酯的检测方法，采用梯度洗脱，同时兼顾了分离效果与分析时间，能较好的完成各组分的分离和测定，异丙醇胺与异丙醇胺硫酸氢酯的分离度良好，实现了对异丙醇胺硫酸氢酯的快速定量检测的目的。

附图说明