[发明专利]一种仲胺基硅烷偶联剂制备方法

权利要求书

1.一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)硅氢化反应

在装有温度计、回流装置的三口烧瓶中加入氯烯烃、氯硅烷和复合催化剂，复合催化剂为氯铂酸和三苯基磷经过配置后复合制成，氯烯烃指的是氯丙烯、氯丁烯、氯辛烯、氯异丁烯、氯异辛烯中的一种，氯硅烷选自甲基二氯氢硅烷、三氯氢硅烷、二甲基氯氢硅烷中的一种，

步骤如下，

1)、使用0.2-0.5mol三苯基磷与0.2L苯乙酮混合配制成三苯基磷/苯乙酮溶液备用；

2)、使用0.1-0.3mol氯铂酸与0.2L异丙醇混合配制氯铂酸/异丙醇溶液,溶液配制完成后加入有机酸2克,再加入20克的无水氯化钙固体，放入50℃的烘箱中静置48小时，除去固体成份，液体留置备用；

3)、将步骤(1)和步骤(2)配置的溶液混合，使用超声振荡2h，即得到复合催化剂；

所述的氯烯烃与氯硅烷的摩尔比为(1～1.1)：(1～1.1)，复合催化剂为总质量的0.01～0.02％，反应过程中底温逐渐升高，直至反应物产生回流，温度升至为110℃～120℃，保持2～3h反应结束后，分馏，取100℃以上馏分；

(2)醇解反应

在装有直形冷凝器、两个恒压漏斗和温度计的四口瓶中，加入步骤(1)获得的反应液，然后搅拌，反应过程中底温逐渐升高，直至反应物产生回流，温度为110℃～120℃，加热反应器，当溶剂回流时，从两个恒压漏斗中分别滴入醇类和氯硅烷，所述的醇类、氯硅烷、溶剂的质量比为4：6：9；不断搅拌维持正常回流，滴完后再回流2～5h，冷却后，减压蒸馏收集，获得含有杂质的氯烷基硅烷；

(3)中和反应

经步骤(1)和(2)后的氯烷基硅烷制备完成后，使用质量分数30％的甲醇镁溶液进行中和反应，溶液中所含甲醇镁质量为制备的氯烷基硅烷重量的2～5％，中和后体溶液pH值为4～6，再加入为制备的氯烷基硅烷重量0.5％～10％的三乙胺，过滤出生成的氯化镁与三乙胺盐酸盐，收集后的产品再进行精细化蒸馏得到99.5％纯度的氯烷基硅烷；

(4)胺化反应

在装有搅拌器、回流冷凝器、滴加装置温度计的反应器中，放入有机胺，再加入非极性溶剂，温度升至70～90℃时开始滴加的中和反应后的氯烷基硅烷，有机胺、非极性溶剂、氯烷基硅烷的质量比为(28～32)：10：(19～21)，滴加速度与回流速度相同，滴加完毕后保温1.8～2.2h，冷却，除去生成的胺盐酸盐，再蒸馏分离获得仲胺基硅烷偶联剂，非极性溶剂为甲苯、乙苯、二甲苯、辛烷、环己烷中的一种；胺化反应所述的有机胺为环己胺、正丁胺、异丁胺或苯胺。

2.根据权利要求1所述的一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述的醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或丁醇。

3.根据权利要求1所述的一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述的溶剂为正己烷或环己烷。

4.根据权利要求1所述的一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的精细化蒸馏，填料的材质使用聚四氟乙烯或A4钢金属填料，形状是环状或丝网状。